3,4-二苯基-4-氧(硫)代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮的合成、结构及其反应机理研究

本文研究了苯基硫脲、苯基二氯化膦与脂肪醛(酮)在无水苯中进行的类Mannich反应,在分离产物时发现,除了生成3,4-二苯基-4-氧代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅰ)外,还得到了少量3,4-二苯基-4硫代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅱ).根据化合物Ⅱ的生成及³¹PNMR跟踪反应的结果,得出反应机理为P-H键对亚胺衍生物的加成.通过X射线衍射分析发现,化合物Ⅰ和Ⅱ的五元杂环均为平面结构,其平面性受4位氧代或硫代的影响较大.     

导数-固体基质室温燐光法同时测定痕量对位三联苯和间位三联苯

本文提出间三联苯和对三联苯的二阶导数-固体基质室温燐光法(d²SS-RTP)。本法在λ_ax=288nm,用448nm处正峰和460nm处负峰的峰峰高度值定量测定间三联苯,对三联苯不干扰测定.线性范围0.46～46ng.检出限为0.1ng/斑点.对三联苯用526nm处正峰和548nm处负峰的峰峰高度值测定.间三联苯不干扰.线性范围0.46～46ng.检出限0.07ng/斑点.     

双[1,3-二苯基-2-咪唑烷叉]和几种卤代烷的自由基型反应

在促进自由基型反应的条件(紫外光照射、无溶剂、室温振荡48小时)下,双[1,3-二苯基-2-咪唑烷叉](Ⅰ)与过量四氯化碳反应后生成较复杂产物(转化率约24%),自其中可分离检定二氯化物Ⅲe(约39%),一氯化物Ⅳ(约15%)及少量六氯乙烷.双体Ⅰ与1-氯丁烷反应(转化率约11%),亦可得二氯化物Ⅲe(约52%).同样,自过量1-溴丙烷可得二溴化物Ⅲd(产率约59%,反应转化率约29%),自过量碘乙烷可得二碘化物Ⅲb(产率约70%,反应转化率约41%).在离子型或异裂性的反应条件(室温、乙腈溶液、无引发自由基因素)下,各卤素与双体Ⅰ迅速反应,并以100%转化率及高产率形成其相应二卤化物Ⅲ.计:二氯化物Ⅲe,产率98%;二溴化物Ⅲd,产率90%;二碘化物Ⅲb,产率90%.新化合物Ⅲe及Ⅲd的结构通过几近定量的化学转化、紫外吸收光谱的对比、不同方法合成同一产物的熔点及混合烷点的对比以及元素分析得到证明.本工作说明,双体Ⅰ的反应方式不仅限于作为亲核卡宾Ⅱ的来源.双体Ⅰ本身是活泼分子,既能参与离子型反应,也能参与自由基型反应.     

广义bent函数和虚二次域理想类数

建立了广义bent函数和虚二次域理想类群的联系 .由此得到关于广义bent函数不存在性的一些新结果     

阴离子交换纤维素膜、微晶纤维素膜作为室温燐光固体基质的评价对氨基马尿酸的固体基质室温燐光法的研究

本文评价了固体基质阴离子交换纤维素膜（ＤＥＡＥ膜）和微晶纤维素膜，且将此基质用于在重原子盐ＣｓＣｌ存在下，对氨基马尿酸的室温光法测定。重原子对ＲＴＰ有显著增强作用，且呈Ｃｓ￣＋＞＞Ｉ￣－＞Ｂｒ￣－＞Ｃｌ￣－的趋势。对有关的实验条件：烘烤温度、点样时机、介质ｐＨ、重原子浓度和ＲＴＰ稳定时间作了详细探讨。上述两种基质上，对氨基马尿酸的检出限和线性范围与滤纸上的结果相类似，特别是本文所得检出限均低于文献报道值。     

例说建立递推关系式解题

在解某些数学问题时,若能根据问题的实质和特征,建立递推关系式,就会使问题很巧妙地得到解决.下面举例说明,供读者参考.     

数列架桥 差分铺路 妙解赛题

在解一些与正整数有关的数学竞赛问题过程中，常常需要根据题给条件，构造适当的数列{f（n）），然后利用它的一阶差分f（n＋1）--f（n）来解决问题．构造一个怎样的数列有助于解题呢？当然因题而异．本文将通过一些例子来说明．     

气相色谱-质谱联用法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了气相色谱-质谱联用测定烟火药剂中的苦味酸含量的分析方法。根据烟火药剂的组成特点,在前处理技术方面做出了优化,改进了对氯化衍生产物-氯化苦的萃取方法,将正交实验应用于碳粉中脱附苦味酸的处理步骤,对升温、冲洗、超声波和置换等4个脱附条件做了考查。结果表明:苦味酸的质量浓度在1.0~50.0μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9998);仪器检出限(S/N=3)为0.043 mg/kg;方法检出限(3.143δ)为0.543 mg/kg。对3类烟火药剂样品进行5,20,50μg/g 3个不同浓度水平的添加回收,回收率为83.0%~90.0%。     

与焦半径有关问题的深度探析

<正>在一次习题课的教学中,我选择一道解析几何题作为例题,同学们对此题很感兴趣,经过深入的思考和讨论,发现这是一道简洁优美、内涵丰富、有一定思维含量的好题,大家不仅得出了两种解法,还进行了推广.回味此题总感觉意犹未尽,于是整理如下,希望能和大家共勉.人教A版《数学选修2-1》新编高中同步作业(安徽教育出版社)P.61第9题:过双曲