癸二酸二缩水甘油酯的合成

以癸二酸为原料,合成了癸二酸二缩水甘油酯(DGSE),其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。优化反应条件为:癸二酸100 mmol,n(癸二酸)∶n(NaOH)∶n(环氧氯丙烷)=1∶2∶3,催化剂x(四乙基溴化铵)=0.5%,回流反应2 h。在优化反应条件下,DGSE的收率93.4%,纯度82.6%。     

采用带微型预处理柱和分离柱的FIA分光光度系统同时测定硅和磷

用阳阴离子交换柱和流动注射分析组合,建立了在线预处理和预分离同时测定磷和硅的FIA方法。用本法测定了头发、淡菜、茶叶、马尾藻和大米中的硅和磷。方法的测定范围为1．0mg/L-24mg/L(PL4^3-),0.5mg/L-12mg/L(SiO3^2-),回收率：96.7%-99.0%(PO4^3-),100%-102%(SiO3^2-);RSD(PO4^3-)=1.3%,RSD(SiO3^2-)=1.8%。     

微波强场中的光谱激发及其谱线特征

本文报道了关于微波强场中的光谱激发现象的最新研究,并对微波强场激发光谱（ＭＳＥＳ）和普通的原子发射光谱（ＡＥＳ０的比较光谱进行了分析,对其中出现的谱线偏移现象进行了重复性实验。     

N,O,O',—三(对—甲苯磺酰基)双(2—羟乙基)胺的合成

二乙醇胺和对—甲苯磺酰氯在三乙胺的作用下.反应生成N.O,O'-(三对甲苯磺酰基)双(2—羟乙基)胺,产率为93％。从反应混合物中分离得到产物N,O-二(对—甲苯磺酰基)双(2—羟乙基)胺。     

N,N′,N″—三(对—甲苯磺酰基)二亚乙基三胺的合成

二亚乙基三胺与对—甲苯磺酰氯在碳酸钾存在下,发生对甲苯磺酰化反应,生成N,N′,N″-三(对—甲苯磺酰基)二亚乙基三胺,产率96％。考察影响反应的几个因素。     

基于三维结构的抗原决定簇预测

利用已知抗原的三维立体结构,以抗原分子在水溶液中与水分子形成氢键的情况,以及抗原分子氨基酸前线分子轨道性质作为综合参数预测抗原决定簇,相对于氨基酸序列参数分析获得的预测率及命中率均有提高,使三维结构下抗原决定簇多参数预测成为可能     

BiOBr/Ni2P/g-C3N4体系中用Ni2P电子桥加速S型体系光生载流子分离

水污染对人类健康和生态环境造成了严重的危害,引起了人们广泛关注.半导体光催化技术被认为是一种去除废水中有机污染物的有效方法.近年来,石墨相氮化碳(g-C₃N₄)作为一种无金属的光催化剂,具有合适的带隙能(Eg≈2.7eV)、良好的化学稳定性、较好的热稳定性、无毒以及强的还原电位(ECB≈-1.3eV)等特点,表现出较好的光催化活性.但由于g-C3N4光生载流子复合快和量子效率低,限制了其实际应用.因此,研究者们开发了各种有效的方法来克服上述缺点,如调控形貌、掺杂离子、沉积贵金属和构建异质结等.其中,构建梯型(S型)异质结已被证实是提高复合材料光催化活性的一种有效策略.S型异质结的形成不仅有效地加速光生电子和空穴的分离和迁移,而且还增强了光生载流子的氧化还原能力.除了电子结构外,异质结的界面电阻直接影响着光生载流子的分离效率,从而决定光催化活性强弱.据报道,具有高导电性的"电子传递介质"或"电子桥"可有效地降低载流子迁移过程中的界面阻力.过渡金属磷化物具有优良的导电性、低廉的价格和无毒的特性,完全满足电子桥的要求,成为电子桥的最佳候选材料之一.结合S型异质结和电子桥的优势,本文采用沉积-沉淀法制备了一种新型的S型BiOBr/Ni₂P/g-C3N4异质结.在可见光(λ≥400 nm)下,该催化剂对甲基橙和罗丹明B的降解活性明显优越于BiOBr/g-C₃N₄.这主要归因于电子桥Ni₂P和S型异质结的协同效应.密度泛函理论计算表明,电子从BiOBr通过电子桥Ni₂P转移到g-C₃N₄.在可见光照射下以及界面内建电场的驱动下,带边缘弯曲和库仑相互作用协同促进了复合物中相对无用的电子和空穴的重组,从而保留了较强氧化还原能力的电子和空穴.活性氧捕获实验、电子顺磁共振光谱和电流-电压曲线结果进一步证明,光催化剂中的电荷迁移方式遵循S型异质结的迁移机制.综上,本文不仅为S型光催化剂的设计提供了有效策略,也为界面载流子的快速分离和迁移提供了切实可行的途径.     

苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N^2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离

体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品。并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯,通过优化色谱条件,采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(22.5∶77.5)为流动相,流速1.2 mL/min条件下,45 min内即可分离提纯四种立体异构体。该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要160 min,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要85~100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比,缩短了分离时间,提高了提纯效率。通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征,确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG。此外,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时,使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测,与相同规格的苯基柱需要60 min相比提高了检测效率。     

温度对液态水结构的影响：中子及X射线散射研究

采用中子散射和X射线散射研究了液态水在298～373 K温度范围内的结构,通过偏径向分布函数(PDF)、配位数分布(CN)、角分布(ADF)及空间密度分布(SDF)等讨论了温度对液态水结构的影响。整体来看,液态水具有"不规则四面体"氢键网络的短程有序结构,该有序度可延续到第三水合层。液态水分子的第一水合层中,围绕中心水分子约有4.8个水分子,然而其中仅有约3.3个水分子与中心水分子通过氢键相键合,约1/3进入到第一水合层的水分子并未与中心水分子直接键合,也正是这些间隙水分子的存在加剧了液态水结构的复杂性。温度对液态水的有序度存在一定的影响,在298～373 K的有限温度变化范围内,温度对液态水中氢键的键长、键角分布及第一水合层SDF的影响不大。从298K升温到373K,O(W)-O(W)距离仅增加0.03?,氢键数目也仅有微小减少,温度对第二和第三水合层的影响则要显著很多。     

多功能核壳结构纳米反应器的构筑及其催化性能

随着纳米科学技术的不断发展,通过调节纳米材料的组成、结构、形貌以及尺寸等,已经能够实现对纳米材料性能调控的目的。为了进一步赋予纳米材料以新的功能,拓展其在材料、化学、生物和医学等领域的应用,开发能够同时实现多种功能的新型纳米材料是非常有意义的。多功能纳米材料的获得方法之一是通过对简单纳米粒子表面包覆具有功能性的材料来实现,形成的复合结构称为核壳结构。核壳结构的核和壳可以由相同或不同的材料组成。通过改变内核和外壳材料的组成、结构以及表面性质等,从而可以赋予核壳结构纳米材料以特殊的光、电、磁、催化、吸附以及生物活性等。在核壳结构的基础上对核与壳进行可控化与功能化的改造,可形成空心结构以及蛋黄壳结构(或称拨浪鼓结构),其中的空腔可作为高效纳米反应器应用于催化的各个分支领域。本综述首先讨论了不同核壳结构纳米反应器的设计,然后重点介绍了这些纳米反应器在催化降解染料污染物、催化加氢反应、催化氧化反应以及催化级联反应这几类反应中的应用。最后,对多功能核壳纳米反应器未来的研究和发展提出了一些展望。