四丁基碘化铵/过硫酸钾体系促进硝基烯烃与磺酰肼脱硝磺酰化反应合成(E)-β-烯基砜

发展了一种硝基烯烃与磺酰肼脱硝磺酰化反应合成(E)-β-烯基砜。 以四丁基碘化铵(TBAI)/过硫酸钾(K₂S₂O₈)为催化氧化体系,多种硝基苯乙烯衍生物与取代磺酰肼发生自由基加成/脱硝基反应,以中等到良好的收率获得各种(E)-β-烯基砜。 反应具有底物适用范围广、反应操作简单、无金属催化及中性反应条件等优点,为含β-烯基砜类化合物的合成提供了一条高效、简单、环境友好的新途径。     

High Directive Cavity Antenna Based on One-Dimensional LHM-RHM Resonator

We propose a novel kind of cavity antenna based on a one-dimensional LHM-RHM cavity resonator. The resonance condition for such a cavity resonator is analytically presented. It is proved that the thickness of the antenna can be much smaller than the working wavelength. The simulation and experimental results for our cavity antenna agree with the theoretical prediction with relatively high directivity.     

不同制备条件对Zn2SiO4∶Mn2+粉末发光性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备了Zn2SiO4∶Mn2 粉末,探讨了体系pH值、热处理温度、煅烧气氛对材料结构和发光性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光(PL)谱等分析手段对Zn2SiO4∶Mn2 粉末的结构、颗粒大小、形貌、发光性能进行了表征。结果表明:溶胶的pH值影响制备的粉体的结晶性和颗粒大小,当溶胶pH值为4.34时,体系水解缩聚反应充分,所得荧光粉的光致发光强度最强;煅烧气氛显著影响荧光粉的发光强度,前驱体在N2(90%) H2(10%)的还原气氛下煅烧得到的发光粉发光强度最强;最佳热处理温度为900℃。     

不同制备条件对Zn2SiO4：Mn^2＋粉末发光性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备了Zn2SiO4：Mn^2＋粉末,探讨了体系pH值、热处理温度、煅烧气氛对材料结构和发光性能的影响。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光致发光（PL）谱等分析手段对Zn2SiO4：Mn2＋粉末的结构、颗粒大小、形貌、发光性能进行了表征。结果表明：溶胶的pH值影响制备的粉体的结晶性和颗粒大小,当溶胶pH值为4．34时,体系水解缩聚反应充分,所得荧光粉的光致发光强度最强;煅烧气氛显著影响荧光粉的发光强度,前驱体在N2（90％）＋H2（10％）的还原气氛下煅烧得到的发光粉发光强度最强;最佳热处理温度为900℃。     

稳态法测量冰的导热系数

基于保护热板法原型,使用干冰-乙醇和乙二醇混合浴制造不同温度稳定低温环境之间的传热代替传统的加热传热,设计了冰的导热系数测量装置,在较大的温度范围(-70～-30℃)内实现了冰的导热系数稳定可靠的测量.同时充分借助电子式温度计高效测量数据,测得了冰在不同温度下和含有不同杂质情况下的导热系数变化规律,实验结果与参考值符合较好.利用杂质对冰的导热系数的影响规律,可以按需求调节冰的导热系数.     

空调蒸发器用管翅式换热器开缝翅片的数值设计

通过三维层流数值模拟,与平片计算结果对比,设计了适用于低流速和Re数(迎面风速1-3 m／s,对应Re数 901-2702)下的空调蒸发器用管翅式换热器的开缝翅片形式。研究表明:在上述迎面风速和Re数范围内,开缝翅片性能曲线和平片性能曲线不可避免地有一个交叉点,对应Re数称为转折Re数,在交叉点前的速度和Re数范围内,平片换热器的综合性能优于开缝翅片,而在高于转折Re数后,随着迎面风速的增大,开缝翅片的综合换热性能将越来越优于平片;依据“前疏后密”原则适当减少开缝翅片换热器开缝的条数,可以有效降低转折Re数,并显著改善低流速和Re数下换热器的综合性能。另外,再次验证了场协同理论-温度场和速度场的协同性与换热器换热量间的必然联系。     

液相色谱-串联质谱法同时测定人全血中4种免疫抑制剂药物浓度

建立了液相色谱-串联质谱同时测定人全血中他克莫司、雷帕霉素、环孢素A与霉酚酸4种免疫抑制剂药物浓度的检测方法。全血样品经蛋白沉淀后,通过Waters XBridge C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 5μm),以甲醇-水(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源,正离子化多反应监测模式定量检测。结果表明,4种免疫抑制剂在各自检测浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。基质效应相对标准偏差(RSD)在9.4%以内。加标回收率在94.2%～104.3%之间,日内日间精密度RSD<5.49%。参加英国Laboratory of the Government Chemist(LGC)室间质评的偏差均在12.50%以内,正确度良好。该方法操作简单、准确度好、灵敏度高,适用于血液中免疫抑制剂治疗药物浓度监测。     

抗阿尔兹海默症藏药三味豆蔻汤的化学成分分析研究

三味豆蔻汤作为藏药的经典方剂,由药材豆蔻、香旱芹、荜茇和牦牛奶熬煮制成,其对阿尔兹海默症(Alzheimer's disease,AD)具有一定的治疗作用.该方剂化学成分复杂且极性、挥发性差异大,相关的物质基础研究较少.该研究分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-高分辨串联质谱(UPLC-HRMS/MS...     

四乙酰哌嗪苯氧基酞菁锌及其蛋白质复合物的制备、表征与光动力活性

合成了2个酞菁锌配合物，即α-四(4-(4-乙酰哌嗪)苯氧基))酞菁锌(C₈₀H₇₂N₁₆O₈Zn) (1)和β-四(4-(4-乙酰哌嗪)苯氧基)酞菁锌(C₈₀H₇₂N₁₆O₈Zn) (2)，并通过¹H NMR，MS，IR和元素分析等手段进行表征。配合物1、2在N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃和正辛醇等有机溶剂中呈现出典型的酞菁的单体吸收光谱特征，Q带分别位于693~698 nm和681~682 nm，相对于β位取代者，α位取代的配合物的Q带明显红移。在含水溶剂中的吸收光谱测试显示，α位取代较β位取代更能有效地阻止配合物在含水溶剂中形成聚集体。通过吸收光谱和荧光光谱研究了2个配合物与血清白蛋白(BSA，HSA)和转铁蛋白(apoTf)的相互作用，结果表明，结合常数在(1~20) × 10⁵ mol^-1·L之间，相对而言， β位取代的配合物与白蛋白的结合能力强于α位取代者。同时，制备了1-BSA、2-BSA、1-HSA、1-apoTf和1-FeTf等非共价键结合的酞菁-蛋白质复合物。对MCF-7乳腺癌细胞的光动力杀伤作用的测试初步表明，复合物的活性较高，活性顺序为：1-BSA > 1-FeTf > 1-HSA，1-apoTf > 2-BSA > 1 > 2。     

-100℃温区微型斯特林制冷机的研究

为满足冷镜式露点仪对斯特林制冷机的需求,开展了-100℃温区斯特林制冷机的研究,采用Sage进行了整机热力学设计与优化,并建立曲柄连杆机构的动平衡模型,优化整机振动水平.样机含散热器总重为2.35 kg,输入电功率45 W时,最低制冷温度为-156℃,在室内环境23℃时获得1.8 W@-100℃的制冷量.18台样机用于...