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用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法直接测定铅栅板中钙、锡、铝、锑、银、铋、铁、锌、镍、镉、铜、砷等12种元素含量。样品用硝酸(1+2)溶解后,用硫酸作沉淀剂,95%~98%的铅以生成PbSO4的形式沉淀,降低了测量过程中的铅离子强度,得到了较低的检出限。加入适量的盐酸,有效地防止了锡、锑等元素的水解。选择适当的同位素,克服了测定过程中的质谱干扰,以元素^45Sc、^115In、^204Tl作内标,采用内标法有效地补偿了因基体效应、接口效应及仪器波动的影响。方法的加标回收率为93.2%~105.0%,相对标准偏差为2.0%~7.0%。 相似文献
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提出了气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨含量的方法。采集环境空气样品时,使用25 mL吸收管,加入25 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量1.5 L·min^(-1)采样0.5~1.0 h;采集废气样品时,使用50 mL吸收管,加入50 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量0.5 L·min^(-1)采样0.5 h。设置气相分子吸收光谱仪检测波长为214.7 nm(氘灯光源)或213.9 nm(锌空心阴极灯光源),加热温度为80~90℃。通过干扰试验,证实了Mn^(2+)、苯胺、抗坏血酸、Mn^(7+)、ClO^(-)会对氨的测定产生干扰,可通过氧化法、还原法、蒸馏法、稀释法对上述干扰物质进行消除。以质量浓度不大于14.0 mg·L^(-1)的氨标准溶液系列作为绘制校准曲线的母液。结果表明,氨校准曲线线性范围在4.00 mg·L^(-1)以内,方法检出限为0.008 mg·m^(-3)(环境空气)和0.03 mg·m^(-3)(废气)。对实际环境空气和废气样品分别进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为97.9%~106%,氨测定值的相对标准偏差(n=6)不大于2.5%,并通过配对样本F检验法确定该方法与现行有效的纳氏试剂分光光度法无显著性差异。 相似文献
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胡敏酸的结构特征及其吸附行为 总被引:5,自引:0,他引:5
使用0.5mol/L NaOH和0.1mol/L Na_4P_2O_7溶液分别从土壤中提取胡敏酸,并且对其进行了元素分析、红外光谱、固态13C核磁共振的定性、定量研究。结果表明,两种胡敏酸的性质很相似,但也存在一些微小差异,Na_4P_2O_7提取的胡敏酸比NaOH提取的具有芳香度较大、聚合度较高、极性官能团含量较多的特点。测定了菲在6个胡敏酸上的吸附等温线,Freundlich模型很好的拟合了所有吸附等温线,相关系数r均在0.992以上。有机碳分配系数K_(oc)与胡敏酸中极性碳(POC)之间存在明显的线性相关关系,并受到提取剂类型的影响。 相似文献
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基于醛酮类化合物中的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化条件下生成黄色的苯腙类化合物,该化合物在强碱性条件下进一步生成红色或酒红色的显色物质,该文建立了一种2,4-二硝基苯肼比色法快速测定醛酮类化合物的方法,并将其应用于实际餐饮体系。最佳实验条件为:反应温度60 ℃,反应时间30 min,浓盐酸45 μL,醛肼比为1∶50,60 g/L KOH 2.0 mL。该方法操作简单,样品通量大,线性范围宽(2.5~15 μmol/L),用于实际餐饮油烟样品的分析,加标回收率为80.0%~84.0%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法为快速、高效测量餐饮油烟中高浓度的醛酮类化合物提供了参考。 相似文献