基于质谱特征碎裂片段的乳制品中真菌毒素非定向筛查方法研究

该研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱的数据依赖型扫描,对38种典型真菌毒素标准物质化合物色谱信息、分子离子和二级碎裂片段进行采集,建立了真菌毒素标准数据库并完成了裂解途径解析与特征碎裂片段筛选;采用数据非依赖扫描,获取可追溯的样品质谱信息,构建了乳制品中真菌毒素的非定向筛查方法。该方法确定限(CCα)和检测容量(CCβ)分别为0.01～0.36μg/kg与0.03～0.57μg/kg,回收率为81.9%～111%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～6.1%。将所建立的方法用于40个批次巴氏杀菌乳、超高温瞬时灭菌乳、含乳饮料及婴幼儿配方乳粉中真菌毒素的筛查,结果显示该方法快速、简便,可实现乳制品中真菌毒素准确定性和定量。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的暴露评估

通过对世界各国和国际组织对3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的评估结果分析和研究,结合我国酱油调查消费数据以及生产和检测3-MCPD的含量数据,采用国际食品添加剂联席会议（JECFA）和食品科学委员会（SCF）均推荐的毒性值进行暴露评估,评估结果为：将我国酱油中3-MCPD最高允许量设置为0．4mg／kg,对于人类健康及满足国际贸易的要求是适宜的。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法筛查大豆中残留的多种除草剂和杀虫剂

应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03～1.00 mg/kg范围内线性关系良好（r≥0.99）。除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%～120%,在大豆基质中的检测限为0.003～0.026 mg/kg。该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确。     

基于特征碎裂片段的葛根保健品中功效成分非定向筛查方法构建

通过超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),采用数据依赖采集模式对葛根保健品中15种功效成分的标准品进行分析,建立相应的标准谱库;对功效成分的断裂机理进行研究,得到其特征碎裂片段,并以数据非依赖型采集模式快速筛查葛根保健品中已知和未知的功效成分。15种功效成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99;不同加标水平下的回收率为83%～110%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.6%。将该方法应用于实际样品分析,共筛查到16种功效成分,其中4种为所建标准谱库外的功效成分,表明所建方法可用于葛根保健品中功效成分的筛查。     

高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量的方法。样品经0.1 mol/L HCl溶解,采用乙腈溶液沉淀蛋白,以HILIC色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。在3个加标水平下,左旋肉碱的平均加标回收率为85.2%~102.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.6%~14.3%,方法检出限(LOD)为50μg/kg,定量下限(LOQ)为200μg/kg。运用该方法对20个乳品样品中的左旋肉碱含量进行测定,检出含量为68~165 mg/kg,与样品标签的符合率达95%。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的测定。     

气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。12种农药在50～1000 μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8 μg/kg;在10,20和40 μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。     

基质固相分散和气相色谱-质谱法测定浓缩苹果汁中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯农药的残留量

建立了浓缩苹果汁样品中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱检测方法。采用基质固相分散技术进行样品前处理,用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,以双柱法对定性结果进行确认。研究了一定浓度范围内农药峰面积与浓度的线性关系,相关系数均好于0．99。除六氯苯外其余36种农药的添加回收率在70．4％～108．3％的范围内,相对标准偏差在2．1％～24．9％。     

气相色谱—负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留

建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱-负化学离子源质谱联用-分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10~200μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1μg/kg;方法准确度和精密度高,在4、10、20和40μg/kg 4个添加水平下所有农药的回收率均在70%~120%之间,RSD≤10.3%;方法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05～1 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。     

基于色谱-质谱法的肉类食品中大环内酯类药物残留及其代谢产物分析方法研究进展

大环内酯类药物是食品安全检测关注的热点,该文论述了大环内酯类兽药分析检测的研究背景和现状,介绍了大环内酯类药物及其代谢产物在畜禽类动物体内的分布部位,并对国内外肉类食品中大环内酯类兽药残留的前处理方法及检测方法进行综述,同时对大环内酯类药物及其代谢产物残留分析的研究方向进行了展望。