毛细管电泳脉冲安培检测药物制剂中的氨基酸

基于毛细管电泳三脉冲安培检测技术,同时测定了氨基酸注射液中具有电活性的色氨酸和酪氨酸的含量。研究了三脉冲电位及时间、电解液的浓度、酸度、电泳电压及进样时间对电泳分离和检测的影响,得到了最优测定条件。以铂微盘电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,三脉冲电位为:E1-900mV,t1100ms;E2700mV,t2100ms;E3950mV,t3100ms,在15mmol/L的磷酸盐(pH=11)缓冲溶液中,上述两组分在10min内完全分离。测定色氨酸和酪氨酸的线性范围分别为1×10-3～5×10-7mol/L和1×10-3～8×10-7mol/L,检出限分别为0.25μmol/L和0.17μmol/L(S/N=3);平行进样的峰电流相对标准偏差(RSD)分别为2.9%和3.3%(n=7)。     

Cu含量对Cu/Al-Ce-PILC上丙烯选择性催化还原NO反应的影响

 采用聚合羟基复合阳离子合成交联粘土Al-Ce-PILC,经SO2-4改性后,以浸渍法制备了用于C3H6选择性还原NO反应的铜基交联粘土催化剂Cu/Al-Ce-PILC. 用XRD,XPS和TPR等技术对催化剂进行了表征,并考察了Cu含量对催化剂性能的影响. 结果表明,Cu负载未改变Al-Ce-PILC的结构; w(Cu)=2%时,Cu物种以Cu+和Cu2+两种形式存在,催化剂具有最高的催化活性和较宽的操作温度范围,在反应气组成为0.22%NO-0.12%C3H6-2.0%O2-97.66%He,空速为 24000 h-1和温度为350 ℃的条件下,NO转化率可达56.4%,700 ℃下仍可达22.3%; w(Cu)=5%时,催化剂中有明显的CuO物相存在,该物相促进C3H6的深度氧化,从而降低了NO选择性还原反应的性能.     

ZnO薄膜的特殊光谱性质及其机理

以同步辐射真空紫外光(195nm)为激发源,在低温下观察到Si基衬底上ZnO薄膜的发光有三种紫外发射,其峰值波长分别为380,369．5,290nm。它们各自具有不同的衰减时间和不同的温度依赖关系,但其激发谱相同。强激发带不在近紫外区,而在真空紫外区(100～200nm),可能源于ZnO的下价带(Zn3d组态)电子的激发。对三种紫外发射的来源作了分析讨论。     

ZnO薄膜光学常数测量

利用Kramers-Kronig方法(K-K方法)测量了ZnO薄膜的复介电常数和复折射率(折射率和消光系数)。为了满足K-K方法所要求的条件,光源发出的光束通过一个特殊设计的中间带孔的反射镜垂直投射到ZnO薄膜表面,在ZnO薄膜表面产生的反射光穿过反射镜中间的小孔进入单色仪,从而测量出正入射情况下ZnO薄膜的反射光谱。对有限波段下测量的数据经合理的外推后,得出全波段的薄膜反射谱,然后利用K-K方法计算出ZnO薄膜的复介电常数和复折射率。实验结果表明,氧化锌薄膜在可见光范围内的折射率近似为一常数3．5;在430nm附近出现折射率最大值,而在短波长范围所对应的折射率大大降低,其值在0．5—2．5之间起伏波动。     

Effect of annealing on structural and optical properties of lead tungstate microcrystals

Shuttle-like lead tungstate (PbWO₄) microcrystals are synthesized at room temperature using the precipitation method with the cetyltrimethyl ammonium bromide. Results from both the X-ray diffraction and the scanning electron microscopy show that the lattice distortions of the PbWO₄ microcrystals are reduced significantly when the annealing temperature is increased to 873 K. The result from the ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy shows that the exciton absorption appears in the sample annealed at 673 K. The self-trapped exciton luminescence due to the Jahn-Teller effect is also observed in the blue band. The interstitial oxygen ions in the WO₄^2- groups are mainly resposible for the enhancement effect of the green luminescence of the annealed samples. The above results are supported by the spectrum analysis of the as-grown and the post-annealed samples using the X-ray photoelectron spectroscopy.     

高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0 μg/kg和1.0～2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。     

用MOCVD方法生长的GaAs/GaAsP量子线及其特性

本实验采用普通的光刻和湿法腐蚀技术,将GaAs基片刻蚀成具有W形沟槽样的非平面结构,基片表面为(100)面,沟槽的侧斜面为(111)B面.在此基片上用低压MOCVD设备外延生长了GaAs/GaAsP多层膜,通过扫描电镜和微区拉曼光谱,研究它们的生长特性,发现GaAs和GaAsP的生长速率与基片的晶向及基片上的生长位置有关.根据这一生长特性,选择合适的W形沟道形状,用常规的量子阱外延方式,在W形沟道中央顶部突起的线条状平面上形成宝塔形生长,从而在尖端长出量子线.低温荧光光谱中观察到相应的能量峰,从而证实量子线的存在.     

基于解析试函数三角形带旋转自由度膜元的显式格式研究

三角形单元是有限元分析中常用的单元.在平面单元内引入结点转动自由度,可以提高单元位移场的阶次,在不增加单元结点的前提下提高单元性能.论文利用问题基本解析解作为试函数来构造带旋转自由度的三角形单元ATF-R3H,采用了杂交应力函数单元模式,确保了单元优良的抗畸变性能和较高应力计算精度.论文利用直角坐标与三角形面积坐标的线性关系,以及面积坐标幂函数在三角形域内和边界上的积分公式,直接给出单元刚度矩阵的显式表达式,从而避免了大量数值积分,提高了计算效率.数值算例表明,显式格式的ATF-R3H单元具有良好的性能.     

甲胺改性酸碱双功能Y沸石的制备和表征

以甲胺水溶液为改性剂, H-Y沸石可在416 K下经水热反应制备酸碱双功能甲胺杂化H-Y沸石. X 射线粉末衍射(XRD), 固体29Si魔角核磁共振(29Si MAS NMR)表征表明甲胺分子与H-Y相互作用导致沸石晶胞体积明显增大, 骨架产生新的Si—N键. 以热重(TG/DTG)及差热分析(DTA), NH3, CO2程序升温脱附(NH3-TPD和CO2-TPD)研究杂化H-Y沸石的酸-碱性质及其经不同温度焙烧后的变化, 结果表明, 杂化后沸石的酸/碱量, 尤其是后者增加甚大. 与H-Y相比, 随焙烧温度变化, 该酸-碱双功能沸石材料的酸/碱量可分别提高3至7倍和1.5至26倍.     

有机-无机骨架杂化酸碱双功能高硅Y型沸石的制备和结构表征

以甲胺水溶液为改性剂, 高硅Y型沸石可在常温下吸附甲胺(MA)制备有机-无机杂化酸碱双功能高硅Y型沸石材料. X 射线粉末衍射(XRD), 固体²⁹Si魔角核磁共振(¹³C及²⁹Si MAS NMR)表征表明甲胺分子与高硅Y型沸石骨架相互作用导致沸石结构发生变化, 骨架上生成新的Si—N键及Si—OH. 以热重分析(TG/DTG), NH₃, CO₂程序升温脱附(NH₃-TPD和CO₂-TPD)研究杂化Y型沸石的酸碱性质及其经不同温度焙烧后的变化, 结果表明, 杂化后沸石的酸/碱量, 尤其是后者明显增大, 其原因是骨架上生成了新的Si—OH及Si—N键.