三维无限伸展结构稀土配合物K3{[Sm(H2O)7]2Na-[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的合成、结构及性质研究

以Sm2O3,HClO4,NaOH和α-K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为K3{[Sm(H2O)7]2Na[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的三维无限伸展结构稀土配合物,并经IR,UV光谱,ICP原子发射光谱,TG-DTA,循环伏安,变温磁化率和X射线单晶衍射等分析手段进行了表征.X射线单晶衍射测定表明,该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=1.2462(3),b=1.2652(3),c=1.8420(4)nm,α=87.45(3),β=79.91(3),γ=82.57(3)°,Z=1,R1=0.0778,wR2=0.1610.结构分析结果显示,sm3+(1)配离子镶嵌在[α-SiW11O39]8-的空缺位置形成[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元,两个[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元通过两个Sm(1)-O-W桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元[α-SiW11O39Sm(H2O)4]210-,相邻的二聚体结构单元又通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构,链与链之间通过K+(1)离子连接成二维网状结构,网状结构又通过K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构.TG-DTA结果表明,标题化合物阴离子骨架分解温度为554℃.循环伏安行为测试表明,标题化合物阴离子在pH=3.1的水溶液中存在两步氧化还原过程.变温磁化率结果表明,在较高温度(110～300 K)时,标题化合物磁性遵循居里-外斯定律,在较低温度(2～110 K)时,存在较强的反铁磁交换作用.     

Al3Ti1B1RE细化剂对罐用铝材的细化效果及稀土的作用

采用XRD，OM，SEM，EDAX等探讨了一种新型Al3Ti1B1RE中间合金细化剂对罐用铝材的细化效果及RE的作用。结果表明，该细化剂对罐用铝材的细化效果优于进口和国产Al3Ti1B，且具有长效性，达6h后仍未见明显衰退，明显提高了该材料的强度和塑性；其细化效果及稳定性好的主要原因是：RE可降低铝液的表面能，增加铝液对细化核心(如TiAl3，TiB2)的润湿性，既充分发挥了异质形核作用，又防止了TiB2聚集沉淀倾向；RE也极易在结晶前沿富集造成成分过冷，阻碍了α-Al晶粒生长，并促进其在细化核心上形核；此外RE还兼有一定的净化、细化和变质作用，尤其是净化作用提高了该细化剂的冶金质量。     

钐离子在油／水界面迁移的电化学行为

钐离子在油／水界面迁移的电化学行为①狄俊伟＊徐肖邢＊＊吴莹范瑞溪（苏州大学化学化工学院苏州２１５００６）近年来，人们对中性载体推动金属离子在油／水界面转移的报道较多［１～４］．通常的实验研究大多采用水相中的金属离子ＭＺ＋大大过量，而于油相中溶解少量的...     

Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2''-bipy)3]H-[Al(OH)6(Mo6O18)]·5H2O的合成及晶体结构

以AlCl3·6H2O、Na2MoO4·2H2O、CoCl2·6H2O和2,2'-联吡啶为主要原料合成了Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2'-bipy)3]H[Al(OH)6(Mo6O18)]·5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定.晶体学测定结果表明,化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=1.216 0(2),b=1.221 5(2),c=1.780 0(4)nm,α=86.83(3)°,β=88.76(3)°,γ=89.82(3)°,V=2.639 4(9)nm3,Z=2,R1=0.079 4,wR2=0.176 6.化合物结构分析表明,在晶体学上,标题化合物分子是由1个[Co(2,2'-bipy)3]2+配阳离子,1个H+离子,2个1/2[Al(OH)6(Mo6O18)]3-多阴离子和5个结晶水分子组成.多阴离子[Al(OH)6(Mo6-O18)]3-借助水分子和金属配离子通过超分子作用形成二维网状结构,网状结构之间又借助超分子作用形成三维无限伸展结构.差热分析表明,标题化合物的失重过程分为2步,多阴离子骨架破坏温度为547.5℃.     

毛细管胶束电动色谱对复方药物有效成分的定量研究

本文报道采用毛细管胶束电动色谱法对复方药物去痛片和感冒灵中有效成分进行了分离和定量研究。以0.05毫米内径、45厘米长的弹性石英毛细管为分离柱,用十二烷基硫酸钠胶束溶液,在选定的实验条件下,各组分在十几分钟内就能很好的分离。采用两点内标法定量,所得结果与HPLC法测定结果相一致。该法具有装置简单,无需价格昂贵的分离柱,样品预处理简单等优点,可在药物分析中推广。     

无机阴离子的毛细管电泳分析

本文研究了常见无机阴离子的毛细管电泳规律，考察了分离电压、电解质熔液组成、浓度、ｐＨ值等对分离的影响，建立了高效、快速的无机阴离子毛细管电泳分析方法。在选定的实验条件下，各种常见无机阴离子在５ｍｉｎ内达到完全分离，对Ｂｒ＾－和Ｃｌ＾－的分离柱效每米可达７６万理论板数。迁移时间的相对标准偏差小于１％，峰面积的相对标准偏差小于５％，各离子的最低检测浓度为０．０５￣０．５μｇ／ｍｌ。     

(1R,4S,5S)-6-环己基-4-[(1R,2S,5R)-5-甲基-2-异丙基环己氧基]-3-氧杂-6-氮杂双环[3.1.0]-2-己酮的合成及结构表征

环已胺与差向异构体5-[(1R,2S,5R)-5-甲基-2-异丙基环己氧基]-3-溴-2(5H)-呋喃酮发生不对称Mi-chael加成-分子内亲核取代反应,并经柱层析分离,得到一对手性氮杂环丙烷-丁内酯衍生物,其中的标题化合物为首次得到的新手性化合物,产率17%,其结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS进行了表征。     

铂修饰的{001}面暴露的二氧化钛纳米片阵列的制备和光催化性能

采用有机溶剂热法在FTO衬底上制备{001}面暴露的单晶锐钛矿相TiO2纳米片阵列,通过FESEM和XRD研究样品的形貌和晶体结构. 与水热法制备的纳米片阵列相比,有机溶剂热法制备的样品取向性更好. 采用光沉积方法在纳米片阵列上沉积Pt,所得到的Pt纳米颗粒粒径更为均匀,并且更容易沉积在{001}面上. 所负载的Pt 纳米颗粒增强了TiO2纳米片的光吸收性能,同时大大减弱了光致发光强度. 在光催化性能测试中,具有最优负载量的样品催化性能提高了一倍. 与传统的Pt负载相比,{001}面的最优负载量显得相当小,这可能源于高活性{001}面的原子结构.     

Adaptive multitrack reconstruction for particle trajectories based on fuzzy c-regression models

In this paper, an approach to straight and circle track reconstruction is presented, which is suitable for particle trajectories in an homogenous magnetic field (or 0 T) or Cherenkov rings. The method is based on fuzzy c-regression models, where the number of the models stands for the track number. The approximate number of tracks and a rough evaluation of the track parameters given by Hough transform are used to initiate the fuzzy c-regression models. The technique effectively represents a merger between track candidates finding and parameters fitting. The performance of this approach is tested by some simulated data under various scenarios. Results show that this technique is robust and could provide very accurate results efficiently.