高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星

烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸（1＋99）酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10．0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2．0mL中,加入正己烷2．0mL,萃取后取10．0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中,用XBridge^TM Shied PR18柱（250mm×3．0mm,5μm）,以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸（2＋998）组成的混合液为流动相,并采用荧光检测（FD）（激发波长275nm,发射波长445nm）。在MS分析中,采用选择离子监测（SIM）技术在电喷雾电离正离子[ESI（＋）]模式下检测,定量离子为m／z 331．9[M＋H]^＋。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100．0～2500．0μg·L^-1（HPLC-FD法）和20．0～500．0μg·L^-1 MS-SIM-ESI（＋）法]范围内呈线性关系,其测定限（n=10）依次为50．0,10．0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差（n=6）均小于6．5％,回收率在83．0%～99．0%之间。     

海藻酸钠的疏水改性及在药物控释中的应用

海藻酸盐是一种由β-D-甘露糖酸盐(M)和α-L-古罗糖酸盐(G)连接而成的天然高分子,广泛存在于各类棕色海藻中,可与多价阳离子形成凝胶,成胶条件温和,该凝胶在生物体内以酶解方式生成甘露糖醛酸和葡萄糖醛酸,对机体无毒性、无免疫原性,适合作为释放或包埋药物、蛋白质与细胞的微胶囊.     

用Ar作吸附质的BET法测定固体比表面积

一、前言固体物质的比表面积对物质的物理化学性能及其所进行的物理化学过程起着重要作用。由于 BET 法公认比较准确、数据重现性高,因此被人们认为是测定固体物质比表面积的标准方法,而其它方法则往往用BET 法来校准。BET 容量法所选择的吸附质有各种气体。由于 N_2     

血红蛋白(或变构酶)的统计动力学

我们在论文[5]所提出的平衡态统计力学模型基础上发展了一个血红蛋白(或变构酶)的统计动力学,导出的基本动力学建立了MWC模型的静的统计理论与动力学理论之间的联系.计算结果与实验数据吻合令人满意.     

黄原胶纳米微凝胶的制备及其pH/还原响应性能

以胱胺四酰肼为交联剂,将其与黄原胶在水溶液中进行酰胺化反应,通过"一步法"制备得到pH和还原刺激响应性纳米微凝胶;采用傅里叶红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、动态激光光散射仪、扫描电镜和透射电镜对其结构和形貌进行了表征,研究了纳米微凝胶的性能及其药物控释效果。结果表明:该纳米微凝胶具有明显的pH和还原响应性。纳米微凝胶中含有游离的酰肼基团,可与阿霉素分子中的酮羰基反应形成pH敏感的酰腙键。胱胺四酰肼中的双硫键可在较高浓度的谷胱甘肽作用下还原,导致微凝胶交联结构被破坏,促使药物释放。该纳米微凝胶生物相容性良好,有望用作靶向释放抗癌药物载体。     

电解液成分、厚度及表面改性对旋涂法制备的BiVO4膜层光电化学性能的影响

采用旋涂法在FTO（SnO₂∶F）导电玻璃衬底上沉积得到BiVO₄多孔薄膜用以光解水,改变前驱体的浓度和旋涂次数以调控薄膜的厚度。研究了电解液成分、膜层厚度及表面改性等因素对刚经历过退火处理的BiVO₄薄膜光电化学（PEC）性能的影响。结果表明：通过在电解液中添加适量的空穴吞噬剂Na₂SO₃,或对表面进行Co-Pi改性均能有效改善BiVO₄薄膜的PEC活性。这些措施均能有效抑制固液界面处的载流子复合反应。经Co-Pi改性的BiVO₄薄膜在0.6 V（vs SCE）偏压下,0.1 mol·L^-1 Na₂SO₄+0.1 mol·L^-1 Na₂SO₃的电解液中展现出最高的光电流密度（4.3 mA·cm^-2）。此外,选用一个代表性BiVO₄薄膜作为光阳极制备了一个PEC生物传感器,在检测谷胱甘肽（GSH）上表现出比较高的灵敏度。本研究证实了BiVO₄薄膜的PEC性能严重依赖着光俘获效率和载流子输运过程。     

Simultaneous Separation and Determination of Four Bioactive Constituents in Traditional Chinese Medicinal Tablet Xinkeshu by HPLC-DAD

Introduction In recent years there has been a renaissance of inter-est in use of traditional Chinese medicinal preparation (TCMP) because of the realization that traditional Chi-nese medicine can act in a synergistic manner in the human body, and can provide unique therapeutic prop-erties with minimal or no undesirable side-effects.1 The modernization research on TCMP is in process in China, and the first step is to establish simple and reliable ana-lytical technologies and methodologies f…     

固载于硅胶上的两种N-乙酸取代大环与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的配位性能研究

将两种N-乙酸取代氮氧杂大环固载(键合)于硅胶上,制得了硅胶固载大环(SGBMC)。研究了它们与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的配位性能、容量、选择性以及SGBMC的再生。结果表明它们对Cu(Ⅱ)有良好的配位选择性,且配位后的金属离子易为稀盐酸洗脱,SGBMC至少可重复使用5次。     

删失分位数回归模型中的变点检测问题

本文针对固定删失分位数回归模型中的变点问题提出一种新的检测方法;基于观测值的有效子集信息和分位数目标函数的次梯度提出检验统计量.在原假设下,本文得到检验统计量的渐近性质,并且通过模拟方法得到渐近分布的临界值.由于本文提出的方法仅需要在原假设下拟合模型,所以其在计算上更加有效.此外,相比较于传统的Powell方法,数值模拟研究发现本文提出的方法在有限样本的条件下有相近功效及更高的计算效率.最后,本文分析了一组美国居民收入数据集来展示所提方法的实际应用表现.     

化学发光酶联免疫吸附分析法检测反式玉米素核苷

细胞分裂素(Cytokinins,CTKs)是一类重要的植物激素,对它进行定量检测在植物学上具有十分重要的意义.由于CTKs本身在植物组织内含量极低(pmol/g鲜重量级),且植物组织样品的基质十分复杂,迫切需要建立灵敏度高、抗干扰能力强的分析检测方法.