稳健偏最小二乘类模型及其在清真香肠红外质量控制中的应用

针对在实际多元质量控制中经常遇到的奇异样品问题,本研究提出了一种稳健偏最小二乘类模型.本方法基于Stahel-Donoho奇异度和样品重加权策略,用稳健的类中心和模型误差构造稳健的决策区间.将本方法用于清真香肠的红外分析,建立了稳健的质量控制方法.在香肠样品的不同部位进行取样,充分研磨后制备溴化钾压片,以空气为背景,测量4000～400 cm-1范围的红外透射光谱.基于73个清真香肠样品和78个非清真样品的光谱数据,研究了新提出的稳健类模型的统计效率和稳健性.在有奇异样品存在的情况下,本方法能有效检出奇异样品,为新样品的预测提供稳健的决策区间.排除奇异样品后,基于原始光谱的模型灵敏性为0.846,特异性为0.936;基于标准正态变量法的模型灵敏性为0.923,特异性为0.974.     

气相色谱法测定香水中乙醇含量的研究

本文建立了香水中乙醇含量的气相色谱检测方法.选用强极性的Agilent DB-WAXETR毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm×0.5 μm),进样口温度180℃,分流比100∶1,进样量1μL,载气为高纯氮气,升温程序:90℃保持14 min,以30℃/min升至180℃,保持3 min,FID温度200℃.结果表明,乙醇含量在2％～20％的范围内有良好的线性(r2=0.99986),回收率为99.33％～101.00％.建立的方法简便、快速、准确,可用于检测香水中的乙醇含量.     

负载阿霉素的丝蛋白纳米微球

丝蛋白具有良好的生物相容性, 生物可降解性以及无免疫原性. 利用丝蛋白独特的亲疏水多嵌段共聚物结构特征和构象转变机制, 通过乙醇诱导和冷冻相结合的自组装方法制备得到丝蛋白纳米微球后, 再在纳米微球表面包覆阿霉素, 成功获得了负载阿霉素的丝蛋白纳米载药微球. 该载药丝蛋白纳米微球的尺寸为350～400 nm, 具有圆球形态并且分散性能良好; 其载药率为4.6%, 包封率大于90%, 在磷酸缓释溶液中的释放可达7天以上. 此外, 研究发现其缓释行为具有pH响应性, 在pH=5.0的磷酸缓冲溶液中的缓释量明显大于在pH=7.4的缓冲液中. 体外细胞培养结果显示, 纯丝蛋白纳米微球基本没有细胞毒性; 而负载有阿霉素的丝蛋白纳米微球能明显抑制癌细胞(Hela细胞)的增殖, 且24 h和48 h的培养结果表现出与单纯药物相同的药效. 因此, 该负载阿霉素的丝蛋白纳米微球在临床癌症淋巴化疗方面具有潜在的应用价值.     

2-乙氧基-N-(4-甲基-2-丙基-1H-咪唑基-1)-苯甲酰胺的合成

2-乙氧基苯甲酸甲酯与水合肼发生肼解反应生成2-甲氧基苯甲酰肼(1);1与丁亚氨酸乙酯盐酸盐进行二次肼解反应制得2-乙氧基-N'-(1-亚胺丁基)苯甲酰肼盐酸盐(3);3与氯丙酮环化合成了2-乙氧基-N-(4-甲基-2-丙基-1H-咪唑基-1-)苯甲酰胺(合成伐地那非的关键中间体),总收率48%,其结构经1H NMR和MS确证.     

Photoluminescence and Electroluminescence of Organic Light Emitting Diodes Based on Tris‐(8‐quinolinolato) Aluminum Nanoparticles

利用共沉淀方法制备出平均粒径为20nm的有机物8-羟基喹啉铝纳米粒子,8-羟基喹啉铝纳米粒子呈球形且粒度不随老化时间的增加而改变。本文研究了8-羟基喹啉铝纳米粒子的光致发光及基于8-羟基喹啉铝纳米粒子制作的电致发光器件的电致发光特性。8-羟基喹啉铝形成纳米粒子后,其光致发光及电致发光发射光谱的谱峰均出现蓝移。随着驱动电压的增加,器件中8-羟基喹啉铝纳米粒子的发射峰逐渐红移。在驱动电压为16伏时,8-羟基喹啉铝纳米粒子器件的最大亮度达600cd/m²,电流密度为150mA/cm^-2时,器件的发光效率为0.19cd/A。基于8-羟基喹啉铝纳米粒子器件的发射光谱证实了AlQ₃纳米粒子具有量子尺寸效应的存在,这为有机纳米电致发光器件的研究开辟了一条新的研究路线,同时也为那些传统的有机材料如有机分子晶体的基础研究探索出新的研究方向。     

开链冠醚Schiff碱配体与过渡金属离子相互作用研究

合成了开链冠醚Schiff碱配体H₂L(H₂L=N,N′-双(邻羟苯亚甲基)-3,6-二氧杂-1,8-二氨基辛烷).详细研究了该配体在不同溶剂中和过渡金属离子存在下的荧光光谱,探讨了溶剂极性和不同金属离子对其荧光光谱的影响.结果表明:溶剂的极性和金属离子对其荧光性质有较大影响,随着溶剂极性的减小,配体的荧光增强,且谱峰发生蓝移.金属离子Zn²⁺、Cd²⁺对配体具有荧光增敏作用,Ni²⁺、Cu²⁺具有荧光猝灭作用.探讨了配体与金属离子结合的pH范围,结果显示最佳pH值为7—8.     

甘油的催化选择氧化

综述了近年来生物柴油主要副产物甘油的催化选择氧化的研究进展。分析了甘油的化学催化选择氧化的反应网络;介绍了催化甘油选择氧化反应主要的催化剂如负载型金属催化剂、多孔催化剂以及有机酰基-TEMPO催化剂的催化性能及其催化机理;评述了甘油催化氧化过程中各反应条件等对产物选择性和反应物转化率的影响;概括了甘油的电催化氧化、甘油催化氧化聚合生成新型聚合物-聚丙酮二酸盐（Polyketomalonate）等新催化反应及其机理,总结了甘油生物催化氧化的产物二羟基丙酮（DHA）的新进展。最后提出了甘油的催化氧化存在的一些问题,并展望了甘油催化氧化的研究和发展方向。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药

建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012 mg/kg(乙拌磷)～0.014 mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(乙拌磷)～0.047 mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2 mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

四氯化锡催化合成癸二酸二丁酯

在五水四氯化锡作用下,用癸二酸和正丁醇合成了癸二酸二丁酯。当癸二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114,回流分水60 min,酯收率达96.2%。并比较了几种Lewis酸合成癸二酸二丁酯的催化活性。     

傅立叶变换红外光谱法对聚氯乙烯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速鉴定

应用傅立叶变换红外光谱法实现了聚氯乙烯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速鉴别。对聚氯乙烯的定性采用了衰减全反射技术,用锗作为晶体材料,对邻苯二甲酸酯类的定性则采用透射法。用溶解-沉淀法对试样进行分离和纯化,所用溶剂为四氢呋喃,沉淀剂为无水乙醇。经过此方法,聚合物与增塑剂达到很好的分离和纯化。