凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

13种多酚类异构体的超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分析

建立了13种多酚类异构体的超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱（Ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF）分析方法。采用Kinetex 2.6 mm Biphenyl色谱柱（2.1 mm×100 mm，100 Å），以0.1%甲酸水溶液-甲醇/乙腈（v/v=30/70）为流动相，梯度洗脱，在负离子模式下全扫描采集；基于化合物一级精确质量数、同位素分布、二级全谱以及保留时间，对山奈酚、樱花素、绿原酸、橙皮甙及其异构体等13种多酚进行了分析。将建立的多酚类异构体筛查方法应用于桑叶茶和绿茶实际样品分析中，检测到绿原酸及其异构体和山奈酚-3-O-葡萄糖醛酸苷等7种组分。该方法可用于茶多酚等植物多酚类或有机合成多酚类化合物的快速筛查及定性定量分析。      

气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆瓣酱中6种防腐剂

提出了气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用Biobeads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液作流动相,采用Rxi(-17(0.25 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。6种防腐剂的质量浓度均在10.0~400 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.56~0.74 mg.kg-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验,测定回收率在91.4%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~5.3%之间。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留

建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化,确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相,1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,C18(25.00 mg/mL)为净化剂。31种磺酰脲类除草剂的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.998 0,定量下限(S/N=10)为0.012~2.321μg/kg。3个加标水平(10、100、400μg/kg)下的平均回收率为71.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~13%。除烟嘧磺隆、三氟啶磺隆钠、玉嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆为中等强度基质效应外,其余待测物均表现为弱基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。     

联咪唑及其衍生物修饰的多酸基化合物的合成、结构和性质

通过使用联咪唑及其衍生物2种有机配体在水热条件下合成了2个多酸基化合物[Ag₄(biz)₄][H₂P₂Mo₅O₂₃]·2H₂O(1)和[Ag₄(bbiz)₄][HPW₂^ⅥW₂^ⅤO₄₀](2)(biz=2,2-联咪唑, bbiz=5-丁基-2,2-联咪唑), 并通过单晶X-射线衍射、元素分析和红外光谱对其进行了表征。 化合物1包含双核银簇[Ag₂(biz)₂]²⁺, [P₂Mo₅O₂₃]^6-多阴离子通过提供端基氧原子连接相邻双核银簇而构筑了一维链结构。在化合物2中, 每个Keggin型阴离子提供4个桥氧原子来连接4个双核银簇[Ag₂(bbiz)₂]²⁺, 从而构筑一个二维的层结构。此外, 对标题化合物的电化学、光催化以及荧光性能也进行了研究。     

Effect of CO2 Addition on Preparation of Diamond Films by Direct-Current Hot-Cathode Plasma Chemical Vapor Deposition Method

Diamond films are deposited on Mo substrates by dc hot-cathode plasma chemical vapor deposition method using a CH4-H2-CO2 gas mixture. Adjusting the flow of CO2, we study the relevant influence on surface morphology, grain orientation and crystalline quality of films with scanning electron microscopy, x-ray diffraction, Raman spectroscopy, respectively. The results show that grain orientation of the films has a transition with the increasing CO2 addition, from （100） orientation to （110） orientation and then （111） orientation. The crystalline quality is improved but the growth rate is decreased by raising the flow of CO2. The experimental results are also discussed briefly.     

大环硫杂冠醚的合成及对Ag(Ⅰ)和Tl(Ⅰ)的选择性萃取

基于冠醚配位化学和软硬酸碱理论, 设计合成了2种预期对Ag(Ⅰ)和Tl(Ⅰ)具有较强配位能力的超大环冠醚10,19-二硫杂苯并30-冠-10(DHB30C10)和10,13,17,20-四硫杂苯并31-冠-10(THB31C10). 采用溶剂萃取法考察了2种冠醚对Ag(Ⅰ)和Tl(Ⅰ)的选择萃取性能. 结果表明, 在单一体系中, DHB30C10和THB31C10对Ag(Ⅰ)的络合常数分别为9.76和13.40, 对Tl(Ⅰ)的络合常数分别为4.769和4.325. 在多元体系中, 2种冠醚对Ag(Ⅰ)均具有较强选择性, 其中DHB30C10对Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的分离系数可达194.68和142.44, THB31C10对Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的分离系数可达172.81和268.53, 但对Tl(Ⅰ)几乎不具有选择性. 并探讨分析了DHB30C10与THB31C10对Ag(Ⅰ)和Tl(Ⅰ)的萃取机理.     

联咪唑及其衍生物修饰的多酸基化合物的合成、结构和性质

通过使用联咪唑及其衍生物2种有机配体在水热条件下合成了2个多酸基化合物[Ag4(biz)4][H2P2Mo5O23]·2H2O(1)和[Ag4(bbiz)4][HPWⅥ10WⅤ2O40](2)(biz=2,2-联咪唑,bbiz=5-丁基-2,2-联咪唑),并通过单晶X-射线衍射、元素分析和红外光谱对其进行了表征。化合物1包含双核银簇[Ag2(biz)2]2+,[P2Mo5O23]6-多阴离子通过提供端基氧原子连接相邻双核银簇而构筑了一维链结构。在化合物2中,每个Keggin型阴离子提供4个桥氧原子来连接4个双核银簇[Ag2(bbiz)2]2+,从而构筑一个二维的层结构。此外,对标题化合物的电化学、光催化以及荧光性能也进行了研究。