高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物

枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化 合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推 断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin, iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一 级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系 物的可靠方法。     

草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC／TG-MS研究

采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加.     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

旋涂法制备掺杂BiOX薄膜及光催化性能研究

采用旋涂的方法在基底材料表面原位生长BiOX(X=C1、Br、I)薄膜材料.样品的晶体结构和光学性质等通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)进行了表征.结果表明旋涂法制备的BiOX薄膜是纯净的,无其他杂质,均匀性好.通过对BiOX薄膜材料的光催化性能和瞬态表面光电压技术(TPV)进行了研究,发现卤素掺杂的BiOBr0.48I052具有较好的光催化性能.其结果表明催化性能提高的原因可能是BiOBr0.48I0.52薄膜在光照下可以产生更强的光生载流子并具有更长的光生载流子寿命.     

胶体晶体自组装常用方法的研究进展

胶体自组装是制造大面积胶体晶体的高效方法,对制备各种功能胶体晶体材料具有十分重要的意义,在微纳制造、新材料、能源、医学等领域有巨大的应用潜力.对胶体自组装过程中涉及的各种作用力进行了详细分析,归纳了胶体晶体自组装的基本方法.面向制造大面积胶体晶体,阐述了几类代表性的新型胶体晶体自组装方法,包括温度辅助、模板辅助、表面活性剂辅助、旋涂法与界面转移相结合等,分析了不同方法的影响因素、优缺点和未来的改良方向,并介绍了在完整单层膜基础上制造三维胶体晶体的工艺方法.为提高胶体晶体制造质量和效率、拓宽胶体自组装技术的应用提供必要参考.     

铈掺杂对超细LaMnO_(3+λ)催化性能的影响

以Ce2(CO3)3,La2O3和Mn(NO3)2为原料,用"溶胶-凝胶"法结合"超临界干燥"技术,将铈掺入超细LaMnO3+λ气凝胶中。用TG-DTA,XRD,TEM,FT-IR等手段对样品进行表征;并用"2CO+2NO=2CO2+N2"反应测试铈掺杂对超细LaMnO3+λ催化活性的影响。结果显示:260℃时,镧铈锰气凝胶为疏松、絮状且具有较好分散性的棕色粉末,由大量直径小于10 nm的球形颗粒组成;850℃热处理后,镧铈锰气凝胶为粒径小于20 nm的类球形颗粒,晶相成分为LaMnO3+λ,La2O3和CeO2;铈掺杂增加LaMnO3+λ晶格的氧空缺数量,改善氧化还原催化的气氛条件,提高超细LaMnO3+λ的催化活性。     

残余奥氏体含量对马氏体高强钢滑动磨损性能的影响

对3种不同残奥(RA)含量的马氏体高强钢进行干滑动摩擦磨损试验, 研究RA含量对其磨损性能的影响. 利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪等对试验后的磨损表面及横截面显微组织进行表征. 结果表明, RA含量越高, 磨损表面越光滑, 摩擦系数和磨损率越小, 也即马氏体高强钢的耐磨性越好. 磨损引起的大应变使RA发生应变诱导马氏体相变, 导致硬度和硬化层厚度显著增大. RA含量最高的HT3试样的硬度提高了18.3%, 硬化层厚度达70μm. 相比RA含量低的试样, HT3试样表现出很好的耐磨性. 这是因为马氏体相变使硬度逐步增加, 抗裂纹萌生能力提高; 同时由于亚表面良好的韧性, 可延缓和阻止裂纹扩展, 使得点蚀和剥落不易形成. 因此, 要提高马氏体高强钢的耐磨性, 除了硬度要求外, 还需要考虑其亚表面韧性.     

NSD序列加权和的中心极限定理及其在EV回归模型中的应用

基于负超可加相依(简称为NSD)随机序列的性质及其一些不等式,利用随机变量的截断方法建立了NSD随机序列加权和的中心极限定理,从而推广了负相协NA随机序列的相应结论.并将其应用到变系数EV回归模型,得到了未知参数LS估计的渐近正态性.     

SPME-GC-MS分析瀑布毛峰茶叶的赋香成分

采用顶空-固相微萃取法(SPME)从瀑布毛峰茶叶中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析其组成。从一级和特级茶叶中分别鉴定了相对含量大于0.50%的化合物48个和41个,其中共同组分27个。一级瀑布毛峰茶叶的主要挥发性成分有壬醛(9.22%),芳樟醇(4.75%),牛儿醇(4.07%),(Z)-3-己烯-1-醇(3.53%),十一醛(3.16%),邻苯二甲酸二异丁酯(2.94%),十六烷(2.35%),己醛(2.00%),1-辛醇(1.97%),6-甲基-5-庚烯-2-酮(1.86%)。特级瀑布毛峰茶叶的主要挥发性成分有:壬醛(8.85%),1-辛烯-3-醇(6.37%),十一醛(4.81%),2,5,5-三甲基-1-己烯(2.84%),辛醛(2.73%),1-辛醇(2.63%),6-甲基-5-庚烯-2-酮(2.60%),芳樟醇(2.20%),1-戊醇(2.20%),己醛(2.16%)。两个等级的瀑布毛峰茶的主要挥发性成分大致相同,但各成分的含量存在一定差异。     

液体推进剂模拟工质在离心喷嘴内流动特性研究

设计了一种双旋流槽离心式喷嘴,采用高速录像系统,研究了液体推进剂模拟工质在喷口处的雾化角特性。在实验基础上,建市r离心式喷嘴内流的VOF模型,基于FLUENT软件进行了数值模拟,获得了喷嘴内流场密度、速度分布特性。结果表明：喷雾初期喷嘴内存在一个空气核,随后很快消失,雾化角变小并趋于稳定。雾化角计算值与测量值吻合较好。