新型大分子席夫碱配合物的合成和表征

本文用胺基封端聚四氢呋喃(Mn=862)与水杨醛反应，生成新型席夫碱遥爪配体，再与金属离子(Fe³⁺, Co²⁺, Cu²⁺)反应，得到新型大分子席夫碱配合物。用IR、ESR、UV、循环伏安法、拉伸和动态粘弹谱等表征手段对配合物进行了研究。证明所得配合物的配位结构与血红蛋白分子的功能片段的配位结构相似，钴配合物具有与血红蛋白分子相近的可逆化学吸附功能。     

Ag掺杂对n-ZnO纳米棒/p-GaN异质结结构和发光性能的影响

利用简单的水热合成法在p-GaN薄膜上制备了Ag掺杂的一维ZnO纳米棒（ZnO NRs）,并且研究了Ag掺杂对于ZnO NRs结构和形貌以及n-ZnO NRs/p-GaN异质结发光特性的影响。结果表明,不同Ag掺杂浓度的ZnO纳米棒截面均呈六边形的棒状结构,且纳米棒的取向垂直于衬底;XRD分析结果表明,随着Ag掺杂浓度的增加,ZnO纳米棒（0002）晶面的峰位向衍射角减小的方向移动,表明Ag⁺置换了ZnO晶格中的部分Zn²⁺后使其晶格常数略增加;随着Ag掺杂浓度的增加,ZnO纳米棒近带边发光峰发生一定的红移并且强度逐渐减弱,黄带发光峰逐渐增强,n-ZnO NRs/p-GaN异质结具有更好的传输效率。     

由二硫代肼基甲酸酯衍生的铜(Ⅱ)的希夫碱配合物的合成,结构和抑菌活性的研究

从S—苄基和S—甲基二硫代肼基甲酸酯衍生出的两种亚苄基丙酮希夫碱为配体,合成了铜(Ⅱ)配合物。经化学分析、磁性、红外、电子和EPR光谱的研究表明配合物有Cu(TSB)_2的形式,其中配体为双齿单价阴离子。在固态时,两种配合物分别为平面正方形和平面菱形结构。在溶液中,两者都为平面正方形。由EPR光谱分析得到的磁参数和键参数的值表明配合物中的键有较高的共价特征。对四种细菌的抑菌试验发现配体及其配合物均有抑菌活性,其中配合物的活性较高并研究了介质,pH对抑菌作用的影响。     

聚羟基脂肪酸酯细菌合成的生长环境依赖性

聚羟基脂肪酸酯 (Polyhydroxyalkanoate,PHA)是一类由许多细菌合成的、结构多变的能量和碳源的储藏物质 .为了得到能合成新型PHA的菌种 ,或得到能在便宜简单碳源上合成PHA的菌种 ,以我们实验室开发的傅立叶红外 (FT IR)细胞无损检测技术和常规气相色谱 (GC)法对全国各地的采集的不同样品中分离的菌种进行了筛选 .往往在不同的地理环境中 ,筛选出的菌株所合成的PHA的单体组成不同 ,有的以含四个或五个碳原子的短链单体PHA(Short chain lengthPHA ,sclPHA)为主 ,有的以含六个到十六个碳原子的中长链单体PHA(Medium chain lengthPHA ,mclPHA)为主 .在我们以六种底物为碳源培养的 371株形态不一的菌株中 ,有 40 %的菌可以合成PHA ,而其中许多可以同时合成PHB与中长链PHA共混的聚合物 .本研究为进行PHA研究的高分子同行提供了寻找能合成PHA的微生物菌种的依据     

第59届Pittcon会议 (Ⅱ)

<正>有关纳米技术的应用报告有:(1)D Rusak,应用发光二极管激发的、纳米粒子增强后的荧光现象;(2)F J Yang,供高通量分析药物与生物试样用的毛细管与纳级高效液相色谱技术的进展;(3)P Baglioni,纳米技术在保护文化遗产方面的     

含羧酸酯侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮的合成与表征

以含羧基侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-A)树脂为原料,二氯亚砜(SOCl2)、二氯乙烷(DCE)、吡啶为催化溶剂体系,合成带甲酰氯侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-C)树脂.PEKKEKK-C与甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、苯酚等发生酯化反应,得到5种含羧酸酯侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-E)s.用红外光谱(FTIR)、氢核磁谱(1H-NMR)、广角X射线衍射(WAXD)、热失重(TGA)、示差扫描量热(DSC)等技术对其结构与性能进行了分析表征.结果表明,聚合物为非晶聚集态;玻璃化转变温度(Tg)在175.7～236.8℃之间,较PEKK有较大幅度提高;出现两次热失重平台,分别在335～365℃,460～505℃之间,第一次失重可能由于酯分解所致,第二次失重可能是分子主链开始分解;树脂能溶解于DMAc、NMP、二氯甲烷等普通有机溶剂中,溶剂挥发后成膜性良好,可制成透明薄膜;断裂伸长率在6.34%～15.43%之间,拉伸强度在74.68～85.35MPa之间。     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定厚朴酚及和厚朴酚

研究了厚朴酚与和厚朴酚及其混合溶液的二阶导数同步荧光光谱,结果两者的二阶导数同步荧光光谱得到完全分离,消除了彼此间的干扰,据此建立了一种二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定混合物中厚朴酚与和厚朴酚的新方法.厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为2.8～500.0 μg/L和4.3～560.0 μg/L;检出限分别为0.84和1.30 μg/L,回收率分别为94.65%～105.58%和95.09%～104.51%; 相对标准偏差均低于4.08%.本方法用于同时直接测定厚朴药材及其提取物中厚朴酚与和厚朴酚含量,结果令人满意.     

南北五味子镇静催眠活性部位共有成分的分析

对南北五味子药材进行系统化学部位分离,用镇静催眠药理实验探讨各化学部位的活性作用;同时采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱HPLC-DAD-ESI-TOF/MS联用技术分析两种五味子镇静催眠活性部位的组成成分,本方法可对7个联苯环辛烯类成分进行定量分析,并对异构体进行了分离鉴定.结果显示,它们的活性部位分别由约20个联苯环辛烯类化合物组成,这类化合物在活性部位含量均大于80%,检测到10个共有成分,但是成分组成完全不同.对南北五味子各3个产地9批的活性部位进行了检测,均验证了活性部位中联苯环辛烯类总量相近而共有成分组成完全不同的结果.     

草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC／TG-MS研究

采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加.