疏水硅沸石Silicalite-I)结构性质的表征

用粉末XRD, FT-IR, 29^Si MAS NMR, 对高硅HZSM-5沸石及疏水硅沸石Silicalite I进行结构性质表征。在室温下, 疏水硅沸石具有ZSM-5的单斜对称性。它的红外骨架振动谱及高分辨29^Si固体核磁共振谱均显示出高的分辨率。在红外光谱中, 3700和3500cm^-1左右的表面Si-OH基振动消失。表明疏水硅沸石晶格中的[SiO~4]四面体排列完美。由-Si-O-Si-构成的微也表面, 具有优良的疏水性。     

1,12－烷基二胺－Na2O－SiO2－Al2O3－H2O系统中ZSM-11沸石的合成及其鉴定

以硅溶胶为硅源，在０．３０１，１２－烷基二胺－ＸＮａ２Ｏ－ＹＡｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２－ＺＨ２Ｏ体系中，研究ＺＳＭ－１１沸石于１６０～２００℃之间的水热结晶。用ＸＲＤ鉴定产物，合成纯组ＺＳＭ－１１的反庆物配比是Ｘ＝０．０５；Ｙ＝０－０．０１１；Ｚ＝＝４０。其反应温度为１６０～１８０℃。加入ＺＳＭ－１１晶种或添加ＮａＦ可加快结晶速率，导致ＺＸＳ－１１柱状单晶的生成。该单晶的最大尺寸可达２０×２０×６０μｍ     

新试剂1-（2-苯并噻唑）-3-（8-（5-对磺酸基苯基偶氮）)喹啉三氮烯（BTSPQT）的合成及其测定铜（Ⅱ）的研究

以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓冲体系(pH 8.0)中,BTSPQT与Cu2+在室温下可形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,该配合物的稳定常数为(2.59±0.40)×109,最大吸收波长位于610 nm。基于此反应,建立了一种测定Cu2+的光度分析新方法,其表观摩尔吸光系数为3.61×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0.025～0.40 mg/L,且浓度在2.5 mg/L以下的常见离子均不干扰0.40 mg/L Cu2+的测定。将该方法用于面粉和茶叶中铜的直接测定,回收率为96%～103%,相对标准偏差均小于4.0%。     

水-乙二醇混合溶液中多组分电解质热力学

<正>电解质溶液热力学是物理化学研究的重要组成部分,在无机材料、化学工程、生物化工和湿法冶金以及海洋科学、地质科学和生命科学中具有重要的理论和实际意义。     

Ni基催化剂在邻甲酚原位加氢反应中的催化性能

采用等体积浸渍法制备了一系列负载型Ni基催化剂,利用XRD、H2-TPR、NH3-TPD 等技术表征了催化剂的理化特性,考察了载体（CMK-3、SiO2ZrO2、MgO、Al2O3）、助剂（Cu、Ce、Fe）对Ni基催化剂理化特性的影响,测试了230 oC、0.1 MPa冷压下催化剂对邻甲酚原位加氢反应的性能．结果表明,在负载型镍基催化剂作用下,甲醇水相重整制氢反应可以与邻甲酚的原位加氢反应相耦合;以CMK-3为载体的催化剂活性明显优于其他三种载体,邻甲酚的转化率为45.35%;助剂的添加对催化剂性能影响显著,Fe 的引入使原位加氢体系的转化率降至40.49%,助剂Ce、Cu的加入提高了Ni/CMK-3催化剂的原位加氢反应性能,转化率分别提高至64.6%、66.8%,Cu的添加改变了产物的分布,在产物中出现了新产物甲苯;同时探讨原位加氢反应路径及反应机理．     

高安全锂离子电池复合集流体的界面强化

面向高能量密度电池的高比容量三元正极材料的应用,使锂离子电池更容易发生热失控,这不仅降低了其安全性,也限制了锂离子电池的进一步发展。如何在提高能量密度的同时保证电池的安全性是亟待解决的问题。以绝缘高分子薄膜为支撑基材,两侧沉积金属层得到了具有夹芯结构的铝复合集流体能有效保证电池在针刺条件下的安全性,且更轻的复合集流体的使用能进一步提高电池能量密度。但高分子基材与铝金属层之间界面结合力较差,这会导致复合集流体在高温电解液浸泡中发生脱层现象,从而影响其在电池中的使用。本研究采用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为支撑基材,通过在铝金属镀层与高分子基材之间引入氧化物中间层,有效地增强了金属与高分子基材之间的界面结合力,提升复合集流体的电解液兼容性。此外,复合集流体良好的机械性能使其能很好地兼容现有的电池制备技术,利用其制备的软包电池表现出与使用传统铝箔为集流体的电池相当的电化学性能。进一步的针刺测试表明,复合集流体能有效阻止锂电池在针刺过程中的热失控,显著改善了电池的安全性能。     

CXN天然沸石的研究1: 离子交换与结构性质表征

采用离子交换和焙烧等方法,对我国CXN天然沸石(STI型)进行改性。应用化学分析,粉末XRD,TG/DTA,^2^7AlMASNMR,^2^9SiMASNMR,低温N~2吸附等方法表征相关的结构、离子交换等性质。CXN沸石的晶胞组成Na~0~.~2Mg~0~.~1Ca~8~.~4[Al~1~7~.~2Si~5~4~.~8O~1~4~4].65H~2O,属富钙型。经离子交换脱Ca^2^+后的沸石在焙烧过程中伴随有骨架脱铝,骨架的热稳定性已由原样的500℃以下提高到700℃以上。交换改性后的沸石,呈现反映该沸石微孔特性的I型氮吸附等温线。     

具有螺旋结构的金属镍有机-无机配位聚合物的合成及表征

在水热体系中合成了3个中心金属为镍离子, 以六配位扭曲八面体构型形成的具有螺旋结构的配位聚合物{[Ni₂L₂(bib)₂·2H₂O]·5H₂O}_n(1), [Ni₂L₂(bpy)]_n(2)和{[Ni₂L₂(bibpip)₂·2H₂O]·6H₂O}_n(3)[H₂L=4,4'-三苯胺二甲酸; bib=1,3-二(咪唑基)苯; bpy=4,4-联吡啶; bibpip=1,4-二(4-咪唑苄基)哌嗪]. 通过单晶及粉末X射线衍射、 红外光谱、 元素分析和热重分析对这3种化合物进行了表征. 结果表明, 化合物1属于单斜晶系, C2/c空间群, 其骨架为具有{4²·6⁵·8}拓扑结构的二维层结构; 化合物2属于斜方晶系, Fdd2空间群, 其骨架为具有{4⁸·5⁴·6³}拓扑结构的三维超分子网络; 化合物3属于三斜晶系, P\begin{array}{c}\bar{1}\end{array}空间群, 为1个五重穿插的三维超分子网络, 其骨架具有{4⁴·6²}拓扑结构.