锰掺杂六铝酸镧催化剂上甲苯催化燃烧净化研究

采用共沉淀法制备了系列锰掺杂六铝酸镧LaMn_xAl_12-xO₁₉催化剂。XRD表征发现,只有在锰掺杂量为2.0～2.5时,经1200 ℃焙烧处理得到的催化剂中才有完整的六铝酸盐晶相。由UV-vis漫反射、H₂-TPR和BET比表面积分析表明,掺杂的锰离子主要以Mn³⁺形式取代六铝酸盐八面体位置的Al;同时随锰掺杂量增多,催化剂中Mn³⁺/Mn²⁺比例变大,而比表面积却相应减小。O₂-TPD表征也进一步发现,随锰掺杂量增多,催化剂上化学吸附晶格氧量增加,而物理吸附氧分子量减少。在甲苯催化燃烧净化反应中,锰掺杂六铝酸镧催化剂表现出良好的低温催化活性,且锰掺杂量为2.0～2.5时活性最优。推测该反应是遵循Mars-van Krevelen机理,由Mn³⁺和Mn²⁺的协同作用共同促进晶格氧的流动性。     

指数程序薄涂柱气相色谱法测定甲胺磷

甲胺磷是一种兼具杀虫、肥料两种性能的高效、广谱农药,由于甲胺磷加热到一定温度时分解(185～190℃),所以其色谱分析时操作温度不能太高,用气相色谱法测定甲胺磷已有报道,但用指数程序薄涂柱气相色谱法测定尚未见报道,该法选择了DEGS为固定液,将0.34％、0.49％、0.7％的DEGS涂在80～100目硅烷化玻璃微球载体上,填入1 m不锈钢色谱柱进行测定,当柱温为150℃时甲胺磷即与其它成分分离,出峰时间仅为2.25 min,且峰形对称,这样既避免了操作温度高易使甲胺磷分解的缺陷,又提高了定量的准确性和分析速度,该法应用于多种样品中甲胺磷的测定,结果令人满意。     

Pd基无涂层整体式催化剂上甲苯催化燃烧净化研究

采用化学镀法在堇青石蜂窝陶瓷基体上制备了Pd基无涂层整体式催化剂Pd/cord,并对其在甲苯催化燃烧净化反应中的催化性能进行了研究.结果表明,Pd/cord催化剂在钯负载量较低(如为0.24％)时,即可使甲苯从201℃起燃后,突跃到226℃完全转化,表现出良好的甲苯催化燃烧净化性能.该类催化剂在空速6000h-1 ～4...     

锰八面体分子筛的合成、表征及其对二甲醚燃烧的催化性能

以高锰酸钾和马来酸为原料,以聚乙二醇单甲醚(MPEG)为模板剂,采用溶胶凝胶法合成了锰八面体分子筛(OMS-2),并将其用于二甲醚的催化燃烧反应.XRD,FT-IR和UV-Vis结果表明,合成的材料为隐钾锰矿型的锰氧化物.TEM结果表明合成的材料具有棒状的外形结构,其中MPEG起模板导向剂的作用.O2-TPD和H2-TPR结果表明合成的OMS-2材料容易还原,富有晶格氧.OMS-2材料在二甲醚催化燃烧中表现出优异的催化性能,能够在较低的温度下将二甲醚完全转化为CO2和H2O,晶格氧在该反应中起非常重要的作用.     

Birnessite和Cryptomelane型氧化锰的可控合成及其催化性能

以葡萄糖和高锰酸钾为原料,采用溶胶-凝胶法合成了birnessite(K_(1.35)MnO_2,简写为Bir)和cryptomelane(K_(0.27)MnO_2,简写为Cry)型氧化锰;采用X射线衍射、原子吸收光谱等考察了凝胶处理方法、反应物浓度比、焙烧温度和反应时间等对氧化锰晶型的影响.结果表明,采用不同方法处理凝胶可实现对Bir和Cry型氧化锰的可控合成.以不同的处理方法,葡萄糖和高锰酸钾的浓度比为O.74,反应20s制成凝胶,并在400℃焙烧2h,可分别制取高结晶度和高纯度的Bir和Cry型氧化锰.Bir和Cry型氧化锰在二甲醚燃烧反应中表现出优异的催化性能,且Cry型氧化锰的催化活性更高.     

指数程序薄涂色谱柱的性能及用于己二酸的分析

在气相色谱分析中,有关程序涂渍色谱柱的研究已有报道,这种色谱柱较适合于厚涂柱的分析。本文所研制的指数程序薄涂色谱柱及分析应用,尚未见报道。该色谱柱是将一根色谱柱分成几段,将每段的固定液涂渍量按指数函数y=m~i(i=1,2,3)变化,而每段固定液量都不超过1％,色谱柱选定为1m。由于固定液量少,且采用指数程序涂渍,因此,色谱操作柱温可较低,分离效能较高,组分的保留时间短,很适合较高沸点、易分解化合物的直接快速分析。 此色谱柱应用于实际样品中己二酸(沸点为330℃,近沸点时分解)的分析,己二酸于160℃下出峰快,保留时间短,峰形较对称,容易定量。其最小检测量为0.80μg,回收率为101.5％,相对标准偏差为±5.9％。 实验部分 (一)主要仪器与色谱条件 1.仪器 上海103气相色谱仪,热导池检测器,岛津C-R3A数据处理机。 2.色谱条件 色谱柱为1m×0.3mm不锈钢柱;固定液为QF-1按0.34％、0.49％、0.7％涂渍;载体为硅烷化玻璃微球(80～100目);载气(H_2)流速40ml/min;桥流150mA;汽化温度172℃;柱温160℃;检测温度170℃。 (二)试剂     

2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮化合物的合成与光谱研究

在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70～ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三氟丙酮 (TCBTA)。TCBTA为浅褐色针状结晶 ,熔点 2 1 1～ 2 1 4℃。详细研究了CZ ,BCZ ,TTA和TCBTA的紫外光谱和红外光谱 ,以及TCBTA的色谱 /质谱 ,证实了TCBTA合成产物的真实性。在氯仿中TCBTA的最大吸收波长为 2 4 1 ,2 6 5和 2 95nm ,摩尔吸光系数依次为 1 88× 1 0 5,1 2 5× 1 0 5和 1 0 8×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。TCBTA用于Fe(Ⅲ )和Nd(Ⅲ )的萃取 ,萃取率比TTA分别高 3倍和 1 6倍 ,与Nd(Ⅲ )形成络合物的荧光强度 ,TCBTA是TTA的 6倍 ,表明TCBTA具有优良的光敏特性。     

黄酮化合物的偶氮显色反应及其应用研究

在pH 10 4的NH4Cl NH3 ·H2 O缓冲溶液中 ,对磺基氯化重氮苯可与芦丁 ,桑色素 ,染料木甙 ,槲皮素 ,橙皮甙 ,黄岑甙和大豆甙等 7种黄酮化合物发生偶氮显色反应 ,反应产物的最大吸收波长 ,除黄岑甙为 380nm外 ,其余均在 4 30nm ,显色反应的灵敏度依上述顺序逐渐减弱。其中芦丁的摩尔吸收光系数最大 ,为 3 2 8× 10 4L·mol-1·cm-1,大豆甙摩尔吸光系数最小 ,为 8 30× 10 2 L·mol-1·cm-1。提出的分光光度分析方法 ,用于槐米和豆粕中黄酮化合物的测定 ,RSD为 0 2 5 %～ 4 4 8% ,回收率在 99 3%～ 10 5 0 %之间     

一种基于小波变换的太赫兹时域光谱分析方法

传统太赫兹光谱傅里叶分析法要求必须先测量出无样品时的THz信号作为参考信号,对测量环境要求高,提出了一种基于小波变换的太赫兹时域光谱信号处理方法,以简化太赫兹光谱测量的步骤.对空气中直接测得的样品光谱信号进行去噪预处理,然后利用Coiflets正交小波基进行多尺度下的小波分解,进而计算出各样品不同尺度下的小波多分辨信息熵,得到表征样品的特征信息.实验结果表明,在太赫兹频段,不同样品的小波多分辨信息熵值差异显著,同一样品则保持稳定;不同湿度下光谱信号的小波熵值重复性好,平均偏差小于0.05.     

非极性薄涂柱气相色谱法测定对硝基苯酚

研究了０．５％ＯＶ－１０１涂渍硅烷化玻璃微球柱的色谱行为,并用于测定对硝基苯酚。非极性簿涂柱法具有柱温低、保留时间短、峰形对称等优点。最低检测限０．８４μｇ,适用于高沸点且高温下易分解物质的测定。