UPLC-MS/MS法测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和多反应监测模式检测,基质外标法定量。结果表明,22种农产品基质中杀螺胺乙醇胺盐在0.005～0.10μg/mL范围内均呈现良好的线性关系;在茶叶中的检出限为0.003 mg/kg,定量下限为0.01 mg/kg,在其它基质中的检出限为0.002 mg/kg,定量下限均为0.005 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为77.3%～115%,相对标准偏差（RSD）小于10%,符合残留分析方法要求。该方法简单快速,试剂消耗较小,可满足农产品中杀螺胺乙醇胺盐的检测需求。     

热激励下碳纳米管与水混合体系传质传热的分子动力学模拟

爆发沸腾换热和纳米流体传热具有很重要的理论和实用意义.但由于爆发沸腾传热过程中,液体内部空间温度梯度大,相变速度快,表现出一定的特殊性,纳米流体传热对其传热过程机理的研究,往往需要在实验条件难以实现的空间和时间极限下,充分研究液相和气相内部的温度、压力和运动状态及其空间分布.采用分子动力学的方法,通过对比研究纯水和碳纳米管/水混合体系爆发沸腾过程,对两种体系密度分布、温度场和应力场研究和对比分析,揭示碳纳米管/水混合体系的强化换热机理,探究碳纳米管对混合体系爆发沸腾换热和纳米流体传热的促进作用.     

高压下纳米锗的状态方程与相变

采用同步辐射能量色散X射线衍射技术和金刚石对顶砧高压装置，对晶粒尺寸分别为13，49，100nm的Ge进行了原位高压X射线衍射实验，最高压力为35GPa. 所得的体弹性模量分别为112，92，88GPa. 可以看出 随着晶粒尺寸的减小，其体弹性模量逐渐升高. 同时由立方金刚石结构转变为四方白锡结构的相变压力亦随之提高，其值分别为16.4，12.4，11.5GPa. 建立了一个描述晶粒尺寸与体弹性模量关系的模型，并用理论公式计算了相变压力随晶粒尺寸的变化. 尽管在数值上存在一定的误差，但理论计算结果成功预示了随着晶粒尺寸的减小，体弹性模量和相变压力增加的趋势，与实验结果相一致.     

单壁碳纳米管受限空间内水的分布

碳纳米管管腔作为分子物质的纳米通道,其储存或输送水的能力具有重要研究价值.为了研究碳纳米管管腔受限空间对水分子团簇结构和分布的影响,本文采用分子动力学方法探究了管径、手性和温度对单壁碳纳米管管腔内水的结构和分布的影响.结果表明:在常温下,管径尺寸范围为1.018—1.253 nm的单壁碳纳米管管内易形成有序的多元环水结构,此范围以外碳纳米管管内难以形成水的有序结构;且随着管径尺寸增大,多元环水呈现由三元环至六元环的结构变化;范德瓦耳斯势分布分析表明,在上述管径范围内,水分子趋向于贴近碳纳米管管壁分布而形成水的有序结构.对比管径尺寸差别较小的碳纳米管,其手性对多元环水结构影响不大.多元环水结构的稳定性表现出温度依赖性,管径较大的碳纳米管内的多元环水的有序结构更易随温度升高而消失.     

比伐卢定的聚乙二醇化修饰

将比伐卢定(BVLD)多肽链7-甘氨酸(Gly)用半胱氨酸(Cys)取代,以聚乙二醇(PEG)定点修饰巯基,采用多肽固相合成法制得[Cys]7-BVLD(2);2与mPEG-MAL(3a～3c)偶联合成了三个聚乙二醇化修饰的比伐卢定衍生物——[Cys(mPEG2000-MAL)]7-BVLD(1a),[Cys(mPEG5000-MAL)]7-BVLD(1b)和[Cys(mPEG10000-MAL)]7-BVLD(1c),其结构经MS确证。PT和TT评价结果表明,1a～1c均表现出良好的抗凝活性,尤其是1b的抗凝活性优于比伐卢定。     

草酸二乙酯催化加氢制乙二醇液相产物分析

介绍了一种草酸二乙酯催化加氢制乙二醇液相产物的气相色谱分析法,色谱分析在ＧＣ－１０３型色谱仪上进行,用ＣＤＭＣ－１ＣＸ型色谱数据处理机计算,液相产物在内填５％ＦＦＡＰ／６０～８０目硅藻土８８０（ＡＷＤＭＣＳ）的不锈钢色谱柱上分离,用热导检测器检测,以２０ｍＬ／ｍｉｎ流速的氢气为载气,每个样品的分析时间约为１０ｍｉｎ。方法快速简便,数据较为精密准确。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中喹乙醇

喹乙醇属于喹口恶啉类化合物,常用作饲料添加剂,具有抗菌和促生长作用[1-2]。随着对喹乙醇研究的深入,发现喹乙醇具有明显的蓄积毒性和DNA显性损伤等副作用[3],因此喹乙醇在美国和欧盟都已经被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005     

Successive phase transformation in ferromagnetic shape memory alloys Co37Ni34Al39 melt-spun ribbons

The martensitic transformation in Co37Ni34Al29 ribbon is characterized in detail by means of in-situ thermostatic x-ray diffraction and magnetic measurements.The results show a structural transition from the body-centred cubic to martensite with a tetragonal structure during cooling.Comparison between the results of the diffraction intensity with the magnetic susceptibility measurements indicates that the martensitic transformation takes place in several different steps during cooling from 273 to 163 K.During heating from 313 to 873 K,the peak width becomes very wide and the intensity turns very low.The γ-phase(face-centred cubic structure) emerges and increases gradually with temperature increasing from 873 to 1073 K.     

原子模拟钛中微孔洞的结构及其失效行为

六角金属由于其各向异性等特点,在塑性变形等过程中容易产生形状和构型都相对复杂的点缺陷团簇.这些团簇之间及其与运动位错等缺陷的相互作用直接影响材料的物理和力学性能.然而对相关问题的原子尺度、尤其是空位团簇的演化和微孔洞的形成乃至裂纹形核扩展等的理解还不全面.本文采用激发弛豫算法结合第一原理及原子间作用势,系统考察了钛中的空位团簇构型及不同构型间的相互转变,给出了不同尺寸空位团簇的稳定和亚稳构型、空位团簇合并分解和迁移的激发能垒等关键参数,发现较小的空位团簇形成稳定构型,较大的空位团簇呈现出空间对称分布趋势进而形成微孔洞;采用高通量分子动力学模拟系统研究了不同尺寸的空位团簇在拉应力作用下对变形过程的影响,发现这些空位团簇可以形成层错,并对微裂纹的形核产生影响.