呫吨染料合成方法研究进展

呫吨染料是一类重要荧光染料,其良好的光物理性质使其得到了广泛应用。呫吨染料一般通过富电子的间苯二酚(或间氨基苯酚)与邻苯二甲酸酐在酸催化条件下缩合得到。近年来,呫吨染料在生物显微成像领域获得广泛应用,染料结构也日趋复杂,传统的合成方法不能满足需要,因而不断有新的呫吨染料合成方法见诸文献。本文简要概述了既有呫吨染料合成路线,并分析讨论了各方法的优缺点及适用底物范围。     

微纤形态结构对PP/PA66原位微纤复合材料流变性能的影响

利用三角形排列三螺杆挤出机(triangle arrayed triple-screw extruder,TTSE)低温原位拉伸直接挤出制备了聚丙烯/聚己二酰己二胺(PP/PA66)原位微纤复合材料.通过三螺杆挤出机内部高强度的剪切-拉伸流场,研究了不同工艺参数如PA66含量、加工温度和螺杆转速下原位微纤复合材料中纤维的直径和长径比,并分析微纤长径比对复合材料动态流变性能的影响,且着重探究微纤长径比对凝胶点形成的影响.形貌分析结果显示,工艺条件极大地影响了微纤形貌,且PA66微纤长径比随分散相含量和螺杆转速的提高逐渐增加;动态流变数据说明,随着微纤长径比的增加,复合材料低频下的储能模量明显提高且比纯PP要高,同时,低频下的损耗角正切值降低且变化趋于平缓,而Cole-Cole圆半径显著增大,此时微纤复合材料表现出类凝胶的流变行为;原位微纤自缠结形成凝胶网络,微纤长径比越大,形成临界凝胶网络所需的PA66微纤含量越低,当长径比为210时,形成凝胶点时微纤含量仅3.80 wt%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。     

专业认证背景下材料现代测试技术课程教学探讨

基于"能力导向"的工程教育认证标准,分析了材料类专业认证背景下材料现代测试技术课程教学中的问题,提出以工程实践应用为主线的教学模式,强化以工程实例和科研项目为载体的案例教学,设计合理复杂的工程问题,开展项目式、讨论式和启发式等多元教学方法,采用"小班化"的实践教学方式,现代化的教学工具和多元化的评价考核方式,实现理论教学和实践教学的有机结合,提高学生的分析问题和解决问题能力、创新思维能力、工程能力,管理能力,团队合作与人际沟通能力。     

高温固相合成Gd_2O_2S∶Tb~(3+)微米亚微米晶及其发光性能研究

通过高温固相法合成Gd_2O_2S∶Tb~(3+)微米亚微米晶,研究了不同反应条件对晶体生长及其荧光发光性能的影响。利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光光谱(PL)对Gd2O2S∶Tb~(3+)粉末进行表征。结果表明:反应时间、温度及Tb掺杂量对产物的荧光发光强度有显著影响,当Tb~(3+)掺杂量为7%时,在900℃下反应4h的样品荧光强度最佳。实验合成的Gd_2O_2S∶Tb~(3+)粉末具有优越的发光性能,用254nm光激发时,在λ=543nm处有一对应于Tb~(3+)(5D4→7F5)跃迁的强发射峰。     

单位圆盘上全纯映照模的精细Schwarz引理北大核心CSCD

记DC为单位圆盘,B^p={z∈C^n:n∑i=1|z_i|~p<1},1相似文献   

气相色谱–串联质谱法快速测定茶叶中的蒽醌

建立气相色谱–串联质谱法(GC–MS–MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法。样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1 min,超声20 min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB–5MS毛细管柱分离,以m/z 207.9,152为定性离子对、m/z 207.9,180为定量离子对,多反应检测模式下测定,外标法定量。蒽醌的质量浓度在1~500μg/L范围内与定量离子的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98,方法的检出限为1μg/kg。在10,20,50μg/kg加标水平下,样品加标回收率为92.85%~98.10%,测定结果的相对标准偏差为8.50%~11.05%(n=5)。该方法简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,可用于茶叶中蒽醌的检测。     

血清中尿酸和尿素含量测定的超高效液相色谱–单四级杆质谱法国际比对

基于单四极杆质谱建立了血清中尿酸、尿素含量准确测定的同位素稀释超高效液相色谱–质谱方法,并以该方法参加了国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的"血清中尿酸尿素含量测定"的K、P国际比对。血清样品用乙腈除去蛋白质,分别采用C18反相柱和电喷雾(ESI)负离子模式检测尿酸、CN正相柱和ESI正离子模式检测尿素,同位素稀释的单点校准法进行定量,用3种标准物质(GBW 09157,GBW 09169,NIST SRM 909c)进行方法验证,测量比对血清样品(Ⅰ,Ⅱ)获得国际等效一致性。该方法操作简单、快速准确,适用于血清中尿酸尿素的定量分析。     

超高稳定性的等级孔碳负载高分散铜基选择性加氢催化剂

负载型Pd,Pt,Au等贵金属催化剂由于具有较高活性而被广泛应用于选择性加氢催化领域,但资源稀缺、价格昂贵等问题严重制约了其在催化领域的长远发展.目前大量研究结果表明,非贵金属催化剂也具有较高的选择性催化加氢能力,在已被报道的非贵金属加氢催化剂中,铜基催化剂由于在选择性加氢反应中表现出较高加氢选择性和活性引起了人们的广泛关注.然而,早期研究的负载型铜基催化剂普遍存在催化稳定性较低的问题,所以提高铜基催化剂的使用寿命成为了问题关键.本文以铜基有机金属框架HKUST-1作为合成目标催化剂的前驱体,首先探究了水热合成条件对HKUST-1合成结构完整性及结晶度的影响,再通过精确调控HKUST-1的原位碳化过程,利用金属有机框架高温分解自还原行为,成功制备出了等级孔碳负载的高分散铜基催化剂,并将所制备的催化剂应用于1,3-丁二烯选择性加氢反应中.扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线衍射、氮气吸脱附、傅里叶红外吸收光谱、X射线光电子能谱等技术用来表征了碳化前后催化剂载体结构的变化,铜粒子尺寸、价态及其在载体中分布的变化.文中也深入探究了以上因素对催化剂选择性催化加氢性能的影响.研究表明:120℃水热合成18 h能获得尺寸在15μm左右,结晶度高且形貌规整的HKUST-1前驱体.随后通过合理地控制金属有机框架分解过程,可实现对碳载体的等级孔结构和活性铜纳米粒子的分散程度的精确调控,获得高效等级孔载体结构和高分散铜位点的催化剂.不仅如此,通过一步碳化自还原HKUST-1制备的等级孔碳负载Cu的催化性能表现出对碳化温度高度的关联性.其催化活性随碳化处理温度的升高呈现先增强后减弱的趋势,但所有获得的催化剂对单烯烃都具有很高的选择性(>98%).特别地,本文发现在600℃碳化合成的催化剂在低温75℃反应可实现对1,3-丁二烯的100%转化,对丁烯的选择性为100%.同时,该催化剂在恒温75℃下持续反应120 h以上,其对丁二烯转化率和对丁烯选择性依然保持100%,表现出了超高的催化稳定性和潜在的商用价值.本文展示了通过简单地调控金属有机骨架的碳化过程是获得具有优异选择性催化加氢性能的铜基催化剂的有效途径.     

高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量

均质后的蔬菜样品用乙腈提取,SPE-NH2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱法测定净化液中19种氨基甲酸酯类农药的残留量。以PICKERING Carbamate Analysis-C8色谱柱为分离柱,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在线柱后衍生后,用荧光检测器进行测定。抗蚜威的激发波长为339nm,发射波长为392nm,其余18种氨基甲酸酯类农药的激发波长339nm,发射波长为445nm。19种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002~0.014mg·kg^-1。以空白花菜样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为47.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~12%。