微分析标准物质最小取样量的SRXRF研究

微分析技术在诸多科学领域发挥了重要作用,样品的分析区域越来越细化,分析的样品量越来越低,我国有证标准物质的最小取样量为100mg,在微分析实验中难以实现定量分析和实施分析质量控制,已成为微分析中需要解决的问题.将经过高温处理的土壤进行反复研磨和处理,达到99%的粉末通过500目筛子,用同步辐射X荧光(SRXRF)进行了元素分布均匀性和最少取样量分析,SRXRF分析结果表明8个元素(K,Ca,Ti,Mn,Fe,Zn,Rb,Sr)的最少取样量可以降到1mg,在5%的相对标准偏差范围内能够获得稳定的数据.     

聚丙稀酰胺凝胶基体中蛋白条带内金属含量的同步辐射X荧光定量分析

建立了同步辐射X荧光(SRXRF)定量分析人血红蛋白等电聚焦(IEF)分离后聚丙烯酰胺凝胶基体中蛋白条带内Fe的方法.用组成基本相同的浓缩胶将铁含量已知的牛血清白蛋白电泳成单一条带作为定量标准,得到SRXRF测定凝胶基体中蛋白 条带铁含量的校准曲线,其线性回归系数R²在0—5.1ng Fe范围内为0.9897,在本实验条件下检出限为0.63ng,对人血红蛋白电泳分离后蛋白条带内铁含量测定的回收率约为106%,该联用技术可用于生物样品蛋白质中微量元素的分布研究,可同时给出蛋白质的微量元素组成和等电点等信息.     

纤维加强复合材料的总体粘弹性响应

在某些纤维增强复合材料(FRC)中使用金属或高分子聚合物作为基体材料。在高温等情况下,这类材料具有明显的粘弹性特性。本文采用Riemann—Liouville形式的分数阶导数模型描述基体的粘弹性特性。通过渐近均匀化方法给出了预测FRC整体三维本构关系的解析表达式。给出了应用于基体具有Makris粘弹性关系的具体形式。以圆截面纤维正方形排列的情形为例,给出了等效模量随纤维体积比的变化曲线。结果说明,这类复合材料仍具有粘弹性特性,其整体粘弹性本构关系的弹性部分综合了纤维弹性和基体弹性的贡献,粘性部分来自基体粘性的贡献,复合材料具有和基体相同的粘性系数和分数阶。为分析微结构特征对整体特性的贡献,须求解两类局部问题。可以看出,在整体的等效模量中包含了局部变形的贡献,局部变形增加了复合材料的耦合刚度。     

测试用例再生成策略在openSCADA软件中的应用研究

将基于序列模式挖掘技术的测试用例再生成策略实际应用于openSCADA软件的测试过程。针对openSCADA软件的测试用例库,深入探讨方法调用序列的抓取、序列模式的分类识别、新测试用例的演化搜索等关键技术,从而实现测试用例自动再生成。实验结果表明：采用该测试用例再生成策略能够有效地为openSCADA软件自动生成新的测试用例。     

2-氰基-4’-甲基联苯的合成研究

沙坦类药物时一类作用机制新颖、疗效确切且副作用小的新型抗高血压药物,在高血压药物市场中占据了重要的地位,具有广阔的市场开发前景[1].2-氰基-4'-甲基联苯(OTBN)是制备沙坦类抗高血压药物的关键中间体,其主要合成方法有多步合成法、芳构化闭环合成法和催化一步合成法.多步合成法生成了大量的废物,生产综合费用高[2];芳构闭环合成法,由于受到原料的限制则仅具有实验室研究价值[3];而催化一步合成法则具有效率高、选择性好、副产品少、污染物少、设备投入少、原料价廉易得等优点,是较为理想的工业生产方法,受到很大的关注.     

超声辐射下O,O'-二正丁基-α-(4-三氟甲基苯胺基)-2-氟苯基膦酸酯的合成与晶体结构

采用BF₃•Et₂O催化和45 kHz超声辐射下亚磷酸丁酯与邻氟苯甲醛、对三氟甲基苯胺在78～80 ℃, 无溶剂条件下进行类 Mannich 反应, 0.5 h即可以较高收率获得目标化合物α-氨基膦酸酯(4), 其结构经元素分析, ¹H NMR, IR及MS确认. 对化合物晶体结构进行X衍射分析, 结果表明化合物属单斜晶系, 空间群P2(1)/c, 晶胞参数a＝1.348(4) nm, b＝1.734(4) nm, c＝1.099(3) nm, α＝90°, β＝109.71(4)°, γ＝90°, V＝2.417(11) nm³, Z＝4, D_c＝1.268 g/m³, μ＝0.166 mm^－1, F(000)＝968.     

铅染毒大鼠骨中元素微区分布及相关性研究

北京同步辐射装置上的同步辐射X射线探针被用于测定铅染毒大鼠骨中铅和其它元素微区分布,结果发现: 铅主要分布在密质骨内、外边缘, 而锌主要分布在密质骨和密质骨边缘. 同时,钙、磷、锶和铁的分布也同时获得.     

库存展示量影响需求的促销易腐品最优订货策略

零售商经常会选择多种商品进行促销以提高收益,促销商品与人民群众的日常生活密切相关。本文建立库存影响需求的促销易腐品的订货决策模型,允许缺货发生,且短缺拖后率与已经发生的缺货量和等待时间相关。证明了最优解的存在性和唯一性,提出了求解最优订购策略的搜索算法。通过仿真实验验证模型和算法,得到主要参数的灵敏度分析结果。     

Investigation of sulfur speciation in particles from small coal-burning boiler by XANES spectroscop

Sulfur K-edge X-ray absorption near-edge structure （XANES） spectroscopy was employed to study the speciation of sulfur in raw coal, ash by-product and fine particulate matter from a small coal-burning boiler. By means of least square analysis of the XANES spectra, the major organic and inorganic sulfur forms were quantitatively determined. The results show that about 70% of the sulfur in raw coal is present as organic and a minor fraction of the sulfur occurs as other forms： 17% of pyrite and 13% of sulfate. While in bottom ash, fly ash, and PM2.5, the dominant form of sulfur is sulfate, with the percentage of 80,79 and 94, respectively. Moreover, a number of other reduced sulfur including thiophenic sulfur, element sulfur and pyrrhotite are also present. During coal combustion, most of organic sulfur and pyrite were oxidized and released into the atmosphere as SO2 gas, part of them was converted to sulfate existing in coal combustion by-products, and a small part of pyrite was probably reduced to elemental sulfur and pyrrhotite. The results may provide information for assessing the pollution caused by small boiler and developing new methods for the control of SO2 pollution.     

Characteristics of element concentration of daytime and nighttime PM2.5 in the suburbs of Shanghai using Synchrotron XRF

The characteristics of daytime and nighttime suburbs PM_2.5 in Shanghai were analyzed by synchrotron based X-ray fluorescence during the period of October, 2006 and November, 2007. The mass concentrations of nighttime PM_2.5 was approximately two times that of daytime PM_2.5. Some elements, such as Zn, Cu, Mn, Cl were found enriched at night. The local sources might have significant contribution to the nighttime PM_2.5 pollutions.