液相色谱-串联质谱法同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7: 3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5 μg/kg;以标准加入法计算回收率,在10～40 μg/kg添加范围内,平均回收率为79.6%～109%;相对标准偏差为3.55%～16.5%.     

氮杂香豆雌酚衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以间苯二甲醚为原料, 经碘代、偶联、胺解、分子内环化及脱甲醚环化共5步反应,合成9个氮杂香豆雌酚衍生物（6a~6i）, 其结构经¹H NMR, ¹³C NMR 和APCI-MS表征。采用MTT法研究了6对Hela、 SKOV3、 BEL-7404、 HepG2及A-549等癌细胞的体外生长抑制活性。结果表明：6h对SKOV3细胞的生长抑制活性最高,其IC₅₀值为81.58 μmol·L^-1。     

CL-20/TNT共晶炸药的分子动力学研究

运用分子动力学(MD)方法,选择凝聚态分子势能优化力场(COMPASS),对六硝基六氮杂异伍兹烷(ε-CL-20)、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)晶体及其等摩尔比的CL-20/TNT混合炸药和共晶炸药进行不同温度下恒定粒子数等压等温(NPT)系综模拟研究.结果表明,CL-20/TNT共晶的内聚能密度(CED)和结合能随温度的升高逐渐减小;共晶的CED比混合炸药的大,结合能是混合炸药的2倍多,预示其稳定性明显增强.对相关函数和局部放大结构显示共晶中组分分子间作用主要来自TNT中H和CL-20中O以及CL-20中H和TNT中O之间形成的氢键.通过波动法求得的弹性力学性能结果表明,CL-20/TNT共晶的拉伸模量(E)、体积模量(K)和剪切模量(G)介于ε-CL-20和TNT晶体之间,且随温度的升高而下降,符合一般预期;但共晶炸药的柯西压(C12-C44,Cij弹性系数)、K/G和泊松比(ν)均比其组分炸药ε-CL-20和TNT高得多,预示该共晶具有异常高的延展性和弹性伸长,主要是二组分呈层状交替排列且之间存在较强相互作用所致.     

DNA电化学传感器在DNA片段识别与测定中的应用

本文用乙基－（３－二甲基丙基）碳二亚胺盐酸盐（ＥＤＣ）和羟基丁二酰亚胺（ＮＨＳ）活化已被氧化的石墨电极,然后将单链ＤＮＡ（ｓｓＤＮＡ－１）固定在石墨电极上。运用核酸杂交技术,使具有电化学活性的染料Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３２５８ 嵌入双链ＤＮＡ 分子（ｄｓＤＮＡ）的碱基对中,在石墨电极表面形成ｄｓＤＮＡ－Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３２５８ 层,通过伏安法测定嵌入Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３２５８的氧化峰电流,可以识别和测定溶液中互补的ｓｓＤＮＡ－２ 片段,ｓｓＤＮＡ－２ 的浓度在４．８×１０－ ５～１．１×１０－ ７ ｍ ｇ／ｍ Ｌ范围内,有线性关系,检测限可达６．０×１０－ ８ ｍ ｇ／ｍ Ｌ。     

固体分层取样方案的最优化设计

本文首次从理论上探讨了取得量对分层取样误差的影响,提出了总取样量一定时各层的最佳取样量和最小取样方差的计算公式,从而为分层取样的最佳取样方案设计提供了理论依据。     

不同添加物和制备方式对Al2O3热稳定性的影响

通过水溶液成胶和丙三醇络事助成胶制备了不同的结构的γ－Ａｌ２Ｏ３,研究了Ｌａ,Ｓｉ,Ｂａ以及Ｌａ,Ｓｉ和Ｌａ,Ｂａ双组分改性对它们结构热稳定的作用,讨论了改性元素的引入方式及硅铝比的影响。结果表明,丙三醇络合助成胶能明显提高Ａｌ２Ｏ３的比表面积和孔径,并能显著改善Ａｌ２Ｏ３的热稳定性。     

用微波消解气相色谱法测定鱼肉中的有机氯农药

研究了微波消解 -有机溶剂提取 -气相色谱法测定鱼肉样品中有机氯农药的分析方法。对消解液、微波辅助加热条件及提取溶剂进行了优化实验 ,选择冰醋酸 -高氯酸 (体积比4∶1)在600W微波功率下接受辐射2min分解鱼肉样品 ,用30 % (φ)苯的石油醚溶液提取 ,对各种有机氯农药的回收率除 p,p′_DDT为60.3 %外 ,其余均在83.4 %～109.6 %之间 ,与水浴加热分解的国家标准方法相当。该法具有快速 ,灵敏度、精确度、准确度高等优点 ,适用于大批量食品和生物样品中有机氯农药的分析测定。