铝－5＇－硝基水杨基荧光酮－溴化十六烷基吡啶显色反应的研究及应用

本文研究了铝－５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）体系的显色条件。试验结果表明，在ｐＨ４．５～６．０范围内，铝与５＇－ＮＳＦ及ＣＰＢ形成紫红色的三元配合物，其最大吸收波长为５５８ｎｍ，摩尔吸光系数为１．３×１０￣５，配合物的组成为Ａｌ：５＇－ＮＳＦ：ＣＰＢ＝１：２：２。铝浓度在０～４μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法用于石灰石、石英沙、石膏中铝的测定，结果令人满意。     

溴乙烷光电离解离的理论计算和实验

分子的电离电势、键能和离子的标准生成焓等都是非常重要的物理化学数据,它们对化学反应机理等研究有很大帮助,精确测定离子的出现势,就可以获得这些热力学常数.迄今为止,有关溴乙烷(Ｃ2Ｈ5Ｂｒ)电离解离过程的研究已有若干报导[1-3],但这些结果均是在常温条件下,用电子轰击电离、彭宁电离或真空紫外灯辐照等方法获得的,由于常伴有热带效应、离子分子反应、离子对形成等过程[4],其结果的准确性往往较差.本文首次报导使用同步辐射光源对Ｃ2Ｈ5Ｂｒ进行光电离解离研究.通过准确测量母体离子以及几种主要碎片离子的出现势,结合已有的公认的热力…     

氯化硝基四氮唑蓝显色检测超氧阴离子自由基的研究

将超氧化钾(KO2)溶解于二甲基亚砜(DMSO)和十八冠醚混合溶剂中可以制备稳定的超氧阴离子自由基(O2-·)的溶液,在该溶液体系中O2-·与氯化硝基四氮唑蓝(nitroblue tetrazolium,NBT)可以定量反应生成蓝色的单甲腊(monoformazan),用分光光度法进行检测.研究证实:单甲臢在DMSO溶液中的最大吸收波长为680 nm;反应时间和反应温度对测定结果有一定的影响.NBT与O2-·反应5 min较为适宜;由于低温条件下O2-·较为稳定,故测定温度维持在20℃左右.反应后体系吸光度与O2-·量之间的线性方程为:A680=(-0.071±0.015) (2.607±0.037)X,r=0.999 8,其中x为O2-·的量,标准偏差为1.4%.抗坏血酸对O2-·清除效果的验证实验表明,该方法可应用于实验室抗氧化剂的筛选与研究.     

流动注射-分光光度法测定自来水中游离氯的研究

设计了游离氯流动注射自动在线检测仪,并研究了仪器的最佳测试条件.该仪器采用改进的N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)比色原理,通过流动注射进样技术,结合光电转化、数字信号处理及自动化控制技术,克服了DPD分光光度法中手工操作的缺陷,实现了样品分析的自动化.结果证明,此系统的试剂用量少、测定范围宽(0.05～6.00...     

MnO_x-CeO_2上表面氧性质及其催化碳烟燃烧性能

运用TPO,XRD,BET,O2-TPD,H2-TPR,XPS等技术,研究了在CeO2中引入不同Mn含量对催化剂表面氧性质的影响,并重点探讨了吸附于氧空位上的原子吸附氧O-与催化碳烟燃烧活性的关联。结果表明:将Mn中引入CeO2后,MnOx-CeO2晶格中可形成较CeO2更多的氧空位,并有利于氧的活化和迁移,生成了较多原子吸附氧O-;MnOx(0.4)-CeO2在碳烟起燃温度区间有最多的原子吸附氧O-,其碳烟起燃活性最高,对应的起燃温度是346℃,比无催化剂时降低了111℃,比CeO2降低了35℃。     

离子液体阴阳离子协同催化芳香胺与碳酸丙烯酯反应

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐([bmim]OAc)为催化剂,以芳香胺和碳酸丙烯酯为原料,一步合成了5-甲基-3-芳基噁唑烷-2-酮.系统考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应性能的影响.在优化的反应条件下,5-甲基-3-苯基噁唑烷-2-酮的收率可达99％.研究了离子液体阴阳离子结构对反应性能的影响,发现...     

高效液相色谱指纹图谱及随机森林应用于湖南安化黑茶水溶性成分的研究

建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得到较好分离,共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰,并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。     

原子荧光光谱法测定固体废弃物——氧化皮中的砷

建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10g/L)和氢氧化钾(5g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12μg/L,回收率为97%～103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。     

虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定

建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法.试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化,BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化.以GC ECD方式测定,外标法定量.当添加水平为0.2×10-9～1.0×10-9μg/kg时,回收率为70%～110%;相对标准偏差为1.0%～5.0%;线性相关系数r大于0.998.