同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153

针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯153(BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1:1, v/v)及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差(n=7)分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的¹³C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚¹³C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m³的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10^-4 ng/Nm³,提取内标回收率在56%~126%之间(一溴代联苯醚除外)。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。     

气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应产物

采用气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯的加氢反应产物。邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的多种产物在HP-5MS毛细管柱上分离,用质谱检测。通过对相应质谱图的解析,鉴定出10种主要反应产物,推测了主要产物环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基)己酯的质谱断裂机理,并提出了邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的各种副反应。     

利用激光诱导击穿光谱对铝合金成分进行多元素同时定量分析

利用激光诱导击穿光谱定量分析了铝合金中多种元素的成分。采用Nd∶YAG脉冲激光器,在空气环境下烧蚀铝合金固体样品获得等离子体。利用多通道光栅光谱仪和CCD检测器对200～980 nm波长范围的光谱进行同时检测。研究了检测时延、激光脉冲能量、元素深度分布对光谱强度的影响,考虑这些因素之后对实验参数进行了优化。在优化的实验参数下对国家标准铝合金样品中的八种元素Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Zn,Sn及Ni进行了定标,并利用定标曲线对一种铝合金样品进行了定量分析。实验结果表明,测量结果的相对标准偏差(RSD)最大为5.89%,相对误差在-20.99%～15%范围内,说明对铝合金样品成分进行定量分析,激光诱导击穿光谱是一种有效的光谱分析工具,但是分析结果的准确度仍需要提高。     

多级孔钛硅分子筛的制备及应用进展

以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂的选择性催化氧化工艺具有反应条件温和、产物选择性高及环境污染小等特点,促进了烃类催化氧化反应的绿色化发展.但常规TS-1分子筛狭窄的孔道限制了其在大分子催化氧化反应中的应用.多级孔TS-1分子筛为包含不同尺度的孔道结构的晶体沸石,兼具微孔分子筛晶体优异的水热稳定性和介孔材料优异的扩散传输性能,因此其受到国内外众多专家学者的广泛关注.多级孔TS-1分子筛的制备方法很多,主要有直接合成法和后处理法,其中直接合成法包括硬模板法、软模板法和自组装法,而后处理制备主要为碱处理法.我们在对多级孔TS-1分子筛制备方法进行归纳总结的基础上,探讨不同制备方法对分子筛中钛硅物种分布、孔道结构及催化烃类选择性氧化反应性能的影响.结合目前TS-1分子筛应用现状,对其未来发展进行展望.     

无机聚合絮凝剂的结构研究

本文用广角度Ｘ射线散射（ＷＡＸＳ）和径向分布函数（ＲＤＦ）方法对聚合硅硫酸铝钾ＴＸ２０３絮凝剂的结构进行了分析。ＷＡＸＳ和ＲＤＦ分析指出：该絮凝剂是一种有序尺寸（Ｄ）约为２２～２５Ａ非晶固体。它是由有序周期（ｒ、）≌１２－１４Ａ的中程有序畴组成的,而这些有序畴又是由三种结构单元,即四面体「ＳＯ４」,「ＡｌＯ４」（０＝Ｏ,ＯＨ）和八面体「ＡｌＯ６」（Ｏ＝Ｏ,ＯＨ）组成的。Ｄ／ｒ１＝２～３,因此ＴＸ２     

铜试剂亚铜分光光度法测定丁基黄原酸方法的探讨

丁基黄原酸是地表水环境质量监测的难点项目之一,目前常用的方法是GB/T5750.08-2006中规定的铜试剂亚铜分光光度法.实际操作中,由于该方法灵敏度低、重现性差,较难掌握.通过优化多种条件,本实验对该方法进行了系统地探讨和研究,如盐酸羟胺的加入量及水溶液的静置时间、丁基黄原酸标准使用液的加入顺序、溶液酸碱度、洗涤次数、干燥方式等.提高了方法的灵敏度,并对实际饮用水和水源水样品进行了测定,解决了一些操作中常见的技术问题,以便监测人员在实际监测工作中能够更好地应用.     

基于LIBS技术在线监测熔融铝水中的元素成分

在辽宁忠旺集团有限公司的熔铸厂,利用自主研制的LIBS液态金属成分在线分析仪对熔融铝水的成分进行了在线监测.研究了通入探杆中氩气的最佳流量以及探测深度与氩气波动的规律,发现氩气流量为1~1.4L/min时,光谱强度最强,探测深度位于氩气压力波动范围在±300Pa,并且压力波动有规律时的位置,各元素浓度稳定性好;利用实验室分析得到的固样数据对设备进行了标定,长时间测试得到的在线监测结果为:Si、Fe、Cu、Mn、Cr的重复精度都小于2%;浓度在0.1%~1%之间的Si、Fe、Mg的测量偏差都小于0.01%,浓度低于0.1%的Cu、Mn、Cr的测量偏差都小于0.001%;探杆多次升降浓度测量的稳定性小于3%.LIBS液态金属成分分析仪的测量重复精度、测量偏差以及多次升降测量的稳定性都能满足工业现场要求,完全可以实现实时、在线监测熔融铝水的成分.