荷移分光光度法测定酒石酸美托洛尔

研究了酒石酸美托洛尔与紫色素之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种测定酒石酸美托洛尔的荷移分光光度法。酒石酸美托洛尔与紫色素在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光率为6.83×103L.mol-1.cm-1。酒石酸美托洛尔质量浓度在10~80 mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9991。相对标准偏差为1.3%(n=11),回收率为99.3%~102.7%。     

电火花放电通道蚀除绝缘工程陶瓷的热力学特性研究

 研究开发出一种绝缘工程陶瓷电火花加工新技术,它是利用电火花放电通道流经绝缘工程陶瓷表面时产生的瞬时高温作用进行蚀除加工的。建立了电火花放电通道热蚀除加工绝缘工程陶瓷的温度场和热应力场数学模型,对绝缘工程陶瓷表面上的温度梯度和热应力场进行了数值模拟,给出了火花放电通道在绝缘工程陶瓷表面上形成的温度梯度和热应力分布规律。模拟结果为揭示绝缘工程陶瓷的电火花微观去除机理、预测绝缘工程陶瓷表面的微观形貌和电加工参数的选择等奠定了理论基础。     

α-Fe_2O_3空心球的水热法制备及其对苯酚的吸附性能

以铁氰化钾、磷酸二氢铵等为反应物,采用水热法合成了α-Fe2O3空心球,并用XRD,TEM,FESEM(场发射扫描电镜)、UV-Vis和低温氮吸附脱附对其进行了表征。结果表明,α-Fe2O3空心球直径在200～560nm之间,其BET比表面积为80m2·g-1,平均孔径为8.5nm。考察了反应时间、反应物用量和反应温度等对α-Fe2O3空心球形貌和大小的影响,提出了其可能的形成机理。研究了室温下α-Fe2O3空心球吸附苯酚的性能,吸附达平衡时,其吸附苯酚的量达97mg·g-1。     

配合物[Co(O_2CC_6HF_4)_2(Phen)_2]的合成、晶体结构和电化学性质(O_2CC_6HF_4=2,3,5,6-四氟苯甲酸根;Phen=1,10-邻菲咯啉)(英文)

利用四氟苯甲酸(H2tfbdc),1,10-邻菲咯啉与四水醋酸钴在甲醇和水混合溶剂中的反应,得到了标题配合物[Co(O2CC6HF4)2(Phen)2]。用元素分析、红外光谱、热重分析、循环伏安、X-衍射单晶结构分析等对其进行了表征。晶体结构表明,标题配合物的晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.3719(8)nm,b=1.5956(10)nm,c=1.5849(10)nm,β=106.327(10)°;每个钴离子与来自2个2,3,5,6-四氟苯甲酸分子的2个氧原子和2个1,10-邻菲咯啉分子的4个氮原子配位,形成变形的八面体配位构型。[Co(O2CC6HF4)2(Phen)2]独立结构单元通过两种氢键(C-H…F和C-H…O)形成三维的超分子网络结构。     

基于氯冉酸的荷移反应分光光度法测定奋乃静

奋乃静(PPH)是吩噻嗪类抗精神病药,用于治疗精神分裂症及其他精神躁狂症,也可用于呕吐及严重焦虑的治疗。目前,测定奋乃静的方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、电化学法、毛细管电泳法、流动注射分析法、荧光光谱法、二阶导数光谱法和极谱法等。采用氯冉酸荷移分光光度法测定奋乃静尚未见文献报道,本工作利用奋乃静与氯冉酸的荷移反应,建立了荷移分光光     

三维荧光二阶校正法快速测定人尿样中奥沙普秦含量

利用三维荧光光谱技术,结合分别基于自加权交替三线性分解(SWATLD)和交替归一加权残差(ANWE)算法的二阶校正方法,直接快速测定人体样液中以及萘丁美酮或萘普生于扰共存下奥沙普秦的含量.利用本方法的"二阶优势",在尿液内源物质及萘丁美酮或萘普生干扰共存下有效地分辨出奥沙普秦的激发发射荧光光谱.采用SWATLD和ANW...     

基于3,4-吡唑二甲酸为配体的二个过渡金属配合物的合成、结构及荧光性质

以3,4-吡唑二甲酸（H₃pdc）为配体分别与氯化铜、氯化镍反应,得到了2个过渡金属配合物：[M（H₂pdc）₂（H₂O）₂]·2H₂O（M=Cu（1）和Ni（2））,用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构分析表明配合物1和2均为单核结构,金属离子与来自2个H₂pdc^-中的2个N原子和2个羧基O原子,以及2个水分子中的2个O原子配位,形成六配位的八面体构型。配合物1和2中的独立结构单元[M（H₂pdc）₂（H₂O）₂]2H₂O通过3种分子间氢键（O-H…O,N-H…O和C-H…O）形成三维3D空间结构;此外我们还研究了配合物1和2的热稳定性和荧光性质。     

1，10-邻菲啰啉和四氟对苯二甲酸构建的两个镍(Ⅱ)的配合物：合成和晶体结构

以醋酸镍、四氟对苯二甲酸(H2tfbdc)及1,10-邻菲咯啉(phen)为原料在不同的反应条件下合成了2个镍(Ⅱ)的配合物{[Ni(phen)2(Htfbdc)]2(μ-tfbdc)}·3H2O(1·3H2O)和[Ni(phen)3]2(tfbdc)2·13H2O(2·13H2O)。单晶结构分析显示配合物1·3H2O中3D超分子结构在C-H…O/F和C-F…π弱相互作用下而成;在配合物2·13H2O中,水分子和羧酸离子构建的三维氢键框架中含有金属有机离子链客体。此外,在这些3D超分子结构中强氢键作用、C-H…O和C-H…F等弱氢键作用,π…π及C-F/H…π作用均起到了稳定结构的作用。     

叶酸对磁性Fe_3O_4纳米粒子的表面修饰

以FeCl3·6H2O作为单一铁源,1,6-己二胺作为胺化试剂,利用无模板的溶剂热方法制备了胺基功能化的磁性Fe3O4纳米粒子,并利用其键合叶酸分子,制备出表面修饰了叶酸的磁性Fe3O4复合纳米粒子。利用傅里叶变换红外光谱仪、X-射线衍射仪、透射电镜、差热-热重分析仪和振动样品磁强计对所得纳米粒子的形貌、粒径、化学组成和磁性能进行了表征。结果表明,叶酸分子通过化学键牢固键合在磁性纳米Fe3O4粒子表面,叶酸修饰的复合纳米粒子仍然具有良好的磁性能。     

酸性介质中碘离子在铂电极上的电化学氧化行为

采用循环伏安法研究了酸性介质中碘离子在铂电极上不同电位区间, 不同酸度下的电化学反应行为. 结果表明, 当极化电位较低(小于0.6 V(vs Hg/Hg2SO4))时, 碘离子在铂电极上发生2I--2e→I2电氧化反应, 反应产物通过I2+I-=I-3被进一步溶解, 整个反应属于E-C(electrochemical-chemical)模式. 电氧化过程中可以形成碘膜, 其也可以被碘离子溶解. 当极化电位升高至0.6 V(vs Hg/Hg2SO4)或以上时, 碘离子会直接电氧化为高价态碘化合物, I-+3H2O→IO-3+6H++6e, 而析出的碘膜并不发生再氧化反应; 在电化学还原过程中, 出现了两个还原峰, 分别对应于I2、I-3的还原反应; 在无碘膜时, 碘离子电氧化过程受溶液中碘离子的液相扩散步骤控制; 碘膜形成后, 主要受碘膜中碘离子的固相扩散控制; 酸度对于碘离子的电化学氧化过程有很大的影响, 其线性极化曲线的起峰电位及电流峰值电位均随酸浓度升高而负移.