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建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质,以丙三醇为外标,采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱(30.0 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为250℃,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为290℃,载气流量为30 mL/min,载气为高纯氮气,流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16~122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=3 266.9x-8 404.7,相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.037μg/mL,定量限为0.83μg/mL,样品加标回收率为99.17%~99.94%,测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。 相似文献
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微波辐照2,6-二(2′-咪唑啉-2′-基)吡啶的合成及其与DNA的相互作用 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射和无催化剂条件下,由吡啶-2,6-二甲酸与乙二胺反应合成了2,6-二(2′-咪唑啉-2′-基)吡啶,并用红外光谱、质谱、核磁共振、熔点分析测试技术对化合物的组成和结构进行了分析与表征。考察了反应溶剂、反应物比及微波辐射功率。结果表明,不同溶剂对反应产物和副产物的比例有明显影响,最佳溶剂为乙二醇,最佳反应条件为:原料摩尔比1:2.7,微波功率450W,辐射时间65min,温度130℃,总收率71.2%。通过紫外吸收光谱和黏度测定了其与DNA的相互作用,测得键合常数Kb=(9.60±0.05)×104L/mol,较常见的键合常数小。推测化合物与DNA可能是以氢键作用与DNA沟面结合。 相似文献
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