在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药北大核心CSCD

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946～0.9997,检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL,3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％,相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。     

铱单原子和纳米粒子在N2O分解反应中的协同催化

原子捕获法是在高温条件下制备高热稳定单原子催化剂的有效方法之一. 但该方法制备的单原子催化剂通常面临着催化活性低、 反应适用范围窄的问题. 因此, 拓展这类单原子催化剂的应用是亟待解决的难点. 本文采用高温捕获法制备的铱(Ir)单原子催化剂在氮氧化物分解反应中的催化活性较低, 但是在继续负载纳米粒子后, 单原子与纳米粒子之间表现出显著的协同催化作用. X射线光电子能谱(XPS)和CO吸附的原位漫反射红外光谱(CO-DRIFTs)表征结合反应动力学分析揭示了反应的活性中心是金属态的Ir纳米粒子. 虽然氧化态的Ir单原子不能直接活化N₂O分子, 但是可以改变Ir纳米粒子的电子结构和吸附性能. 氧气程序升温脱附(O₂-TPD)实验证实, 单原子的存在可以促进O₂从Ir纳米粒子上脱附, 从而提高催化剂的反应活性.     

稀土尾矿中氟碳铈矿分解反应动力学研究

分解反应动力学可以深入分析氟碳铈矿分解反应过程,基于程序升温热重和质谱数据,采用Li Chung-Hsiung方法和Malek方法确定了氟碳铈矿分解反应过程的最概然机理函数、活化能和指前因子。热重实验结果表明,氟碳铈矿在空气和N₂气氛围下400～600℃温度范围内分解,空气氛围更有利于氟碳铈矿分解反应的进行,分解过程可用A模型很好地描述,即氟碳铈矿分解反应的速率控制步骤包含产物成核、核增长和核吸收长大。空气氛围下,氟碳铈矿分解反应过程活化能和指前因子分别为17.657～24.885 kJ·mol^-1和6.223～29.653 min^-1;N₂气氛围下,氟碳铈矿分解反应过程活化能和指前因子分别为25.532～30.236 kJ·mol^-1和36.882～64.250 min^-1,基于最概然机理函数、活化能和指前因子,建立了N₂气和空气氛围下的稀土尾矿中氟碳铈矿的分解反应动力学模型。     

CCD抽样对傅里叶变换轮廓术的影响

从傅里叶变换轮廓术(FTP)原理入手,分析了傅里叶变换过程中频谱的产生,给出了CCD像元信号强度及其经抽样后的变形条纹的表达式,得出了变形条纹的傅里叶频谱式,其频谱是原连续函数的频谱在频域内的无限重复,即"频谱岛"。频谱中除了基频外,还产生了二级、三级等的高级频谱。给出了抽样条件及满足抽样条件的方法:当抽样频率与光栅基频的比值m>4时可以恢复物体的面形,反之不能;减小抽样间隔可以使m>4。给出了实验结果:当m=2.0883时,物体面形没有恢复;当m=16.6667时,物体面形得到了恢复。实验结果证明了理论分析的正确性。     

试飞数据分析结果的可视化输出软件设计与实现

针对试飞数据分析结果进行可视化输出可以提高试飞科目的评判效率。将试飞数据分析结果进行结构化存储,采用列模式内存对齐方式,提高单个参数的检索查询及图形输出操作效率;对C+ builder标准组件类属性及方法进行扩充,实现对常规和特殊定制结果曲线图的绘制导出;利用进程调用方式,融合Matlab平台GUI应用程序和算法库,扩展软件交互功能。以实现对试飞数据分析结果的可视化输出。     

ZnCl2、KOH和HNO3改性MWCNT对苯酚的吸附行为研究

通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、N₂吸附分析仪及Boehm滴定法获得ZnCl₂、KOH和HNO₃化学处理对高纯多壁碳纳米管的结构和表面含氧官能团的影响,通过批处理实验考察吸附条件（吸附时间、初始浓度、温度）对处理前后的碳纳米管吸附苯酚行为的影响,并采用准一级、准二级、Evolich动力学模型和热力学方程拟合其吸附数据,分析其动力学行为、热力学行为和吸附机理。结果表明,虽然ZnCl₂、KOH和HNO₃化学处理法均未对碳纳米管BET比表面积产生显著影响,但会影响其表面化学性质（即,对于ZnCl₂和KOH化学处理降低表面羧基、内酯基含量和增大碱性官能团量,而对于HNO₃化学处理可以增大表面羧基、内酯基含量,而碱性官能团略有增加）;改性处理影响碳纳米管去除苯酚效率：由于ZnCl₂和KOH改性处理降低碳纳米管表面羧基量,故其提高了苯酚去除率,而HNO₃处理则略减小碳纳米管的苯酚去除率,可能是由于碳纳米管结构和表面化学性质共同影响所致;碳纳米管的苯酚去除率均随苯酚溶液初始浓度的增大而减小;高温不利于吸附;热力学研究发现碳纳米管吸附苯酚过程是自发的和放热的,属于物理吸附;动力学研究表明,吸附过程符合准二级动力学方程。通过ZnCl₂和KOH化学处理,可以显著提高碳纳米管对苯酚的吸附性能。     

水陆两栖飞机尾翼抗鸟撞设计与验证方法研究

为确保水陆两栖飞机尾翼结构的抗鸟撞性能,针对其不同结构部位提出不同的抗鸟撞设计思路。耦合SPH方法建立了尾翼结构的鸟撞数值模型,采用实验方法获得了结构铝合金材料的准静态和中低应变率拉伸实验数据以及不同冲击速度下带母材铆钉的极限拉伸载荷和极限剪切载荷数据。进一步开展了尾翼结构抗鸟撞分析,并通过鸟撞实验对数值分析结果进行验证。结果表明,针对水陆两栖飞机尾翼前缘结构提出的两种抗鸟撞设计思路合理,且具有较好的抗鸟撞性能;结构采用的3种铝合金存在较为明显的应变硬化效应,但应变率敏感性较弱;随着加载速度的增大,结构采用的4种铆钉拉伸载荷呈下降趋势,但总体幅度并不大,而剪切载荷变动较小;建立的尾翼结构鸟撞数值分析模型准确,较好预测了结构的破坏模式和鸟体冲击分散过程。     

侧基可脱除共轭聚合物的合成及其在光电探测器中的应用

通过在吡咯并吡咯二酮(DPP)中引入热可脱去的叔丁氧羰基(Boc)基团,合成了一种新型的给-受体共轭聚合物P1.聚合物P1的溶解性研究表明,其在常见的有机溶剂(如四氢呋喃、甲苯、氯仿等)中均具有良好的溶解性,可进行溶液加工.热失重及红外光谱研究表明,P1可在适当的温度下退火实现Boc基团的脱除,形成不可溶聚合物P2.聚合物P1薄膜的最大吸收波长为829 nm,最高占据分子轨道(HOMO)能级与最低未占分子轨道(LUMO)能级分别为-5.25和-3.62 e V,将其作为活性层制备的光电探测器最大归一化探测率为8.20×10¹¹Jones.聚合物P2薄膜的最大吸收波长为771 nm,HOMO能级与LUMO能级分别为-5.30和-3.54 e V,将其作为空穴传输层制备的光电探测器暗电流密度为3.84×10^-9A/cm²,最大归一化探测率为3.96×10¹²Jones.研究结果为共轭聚合物分子的结构设计与光电探测器性能的改善提供了新的思路.     

解聚聚甲醛实验的改进

甲醛在常温下放久了易聚合为白色固体,从而失去还原性,造成闲置,弃之,又会造成环境污染。用实验方法对聚甲醛的解聚进行了研究,实验证明在96℃～100℃下,用回流方法可对聚甲醛进行解聚,该法比蒸馏法所得甲醛浓度高,甲醛逸散少,对环境污染小,是较科学的方法。