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采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对酶制剂中的3-硝基丙酸进行定性、定量分析。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,以Waters HSS T3柱(1.8μm,2.1 mm×100 mm)分离,乙腈和水为流动相,负离子模式扫描。结果表明,3-硝基丙酸在12.5～125μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.993,定量下限为5.0μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,3-硝基丙酸的回收率为69.1%～114.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～8.9%。对酶制剂样品的测定表明该方法简便、快速,检测结果可靠。 相似文献
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提出了18种食品基质中丙环唑残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。样品中丙环唑利用乙腈或乙酸乙酯提取,C18和活性炭串联固相萃取柱净化,采用DB-1701弹性毛细管色谱柱进行分离。采用气相色谱-质谱电子轰击电离源和选择离子监测模式进行测定。在0.02～5.0mg.L-1范围内丙环唑标准溶液的峰面积与浓度呈线性关系(r=0.9995),在0.01,0.02,0.05mg.kg-13个添加水平下丙环唑的回收率在70%～115%之间,相对标准偏差(n=6)小于10.2%,检出限(3S/N)为0.004mg·kg-1。 相似文献