QuEChERS-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留

基于低温处理和QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分析检测方法。样品采用乙腈提取,经低温处理,N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉分散固相萃取(d-SPE)净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,外标法定量。采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。氟虫腈及其代谢物在0.02~2μg/L和0.2~20μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.992。对液体或半液体样品(如牛奶和鸡蛋)和固体样品(如鸡肉),方法的定量下限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在鸡蛋中的平均回收率为81.6%~96.9%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~11.5%;在鸡肉中的平均回收率为81.2%~96.0%,RSD为3.4%~11.4%;在牛奶中的平均回收率为79.1%~100.1%,RSD为1.5%~10.7%。该方法简单、灵敏、准确,适用于动物性食品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测,方法的灵敏度满足欧盟的残留限量要求。     

Pt-W/GC对甲醇的电催化氧化及动力学参数的测定

直接甲醇燃料电池（DMFC）具有结构简单,燃料便于携带与储存,理论能量密度高和环境友好等优点,特别适宜作为便携式电源和电动机车电源,因而具有广阔的应用前景。直接甲醇燃料电池的阳极电催化剂多使用贵金属铂（Pt）,但由于甲醇阳极氧化过程中产生的中间产物CO在催化剂Pt表面上的强吸附与积累,导致催化剂中毒失活,是阻碍直接甲醇燃料电池商业化的重要原因之一。因此,研究出高活性催化剂仍是目前的热点．向Pt中添加一种或多种亲氧金属如Ru或W等,制成二元或多元铂合金,     

肉类及水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法

建立了肉类中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的高效液相色谱荧光检测方法.样品经5%HClO4除蛋白后,离心过滤.采用Waters XTerra RP18(5 μm,4.6×150 mm)色谱柱,以V(甲醇):V(CaCl2缓冲液)=30:70(pH 6.6)为流动相,等度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃.经CaCl2缓冲液衍生化,在激发波长(Zx)350 nm和发射波长(Zm)520nm处检测土霉素、四环素和金霉素的残留量.结果表明,在此条件下,测得上述3种抗生素在0.09～4.64μg/mL范围内线性良好,土霉素的最小检测限为1.48 ng/mL,四环素为1.20ng/mL,金霉素为2.32 ng/mL,方法的精密度为0.69%～1.23%,加样回收率为64.63%～90.89%.实验证明本方法可用于检测肉类中土霉素、四环素和金霉素的残留量.     

QCM 表面自组装胱氨酸1，3－桥连杯[4]芳烃膜用于识别气相丁胺

Two cystine-bearing 1,3-bridged calix[4]arenes were used as the coatings of the quartz crystal microbalance (QCM) with gold electrodes. The two calix[4]arene derivatives were self-assembled onto the gold electrode surface by the covalent attachment between the di-sulfur and gold. The compound of cystine-bearing bi-phenylalanine 1,3-bridged calix[4]arene (CPC) with longer alkyl chain had better self-assembled capacity onto the fresh surfaces of gold electrode than that of cystine-bearing 1,3-bridged calix[4]arene (CC) with comparably shorter alkyl chain.The modified QCM sensors were used to recognize the butylamine isomers in gas. The results showed that the QCM coated with both compounds had preferential affinity to n-butylamine, then i-butylamine, t-butylamine in the range of low concentrations, indicating that in the recognition process, the steric hindrance effect played an important role when forming complex with guest molecules. When the concentrations of the analytes were increased, the polarity and the magnetism of the butylamine became determinative factors. The reversibility was improved greatly and the equilibrium time was much shorter on the self-assembled film than on the film obtained by dropping coating.     

异质富勒烯C58BN的结构与光谱研究

用AM1、MNDO和INDO半经验方法研究了异质富勒烯C     

粘度法对可溶解的聚氨酯交联大分子的溶液行为的研究

通过体积稀释法测定可溶性交联大分子溶液的特性粘数随交联度、浓度和时间的变化,发现聚氨酯可溶性交联大分子在溶液中出现与线型和支化型高分子溶液不一样的粘度行为.本文根据聚氨酯的特殊的结构对这些异常现象进行了解释.     

InGaAs(110)解理面的扫描隧道谱的理论诠释

本工作应用截面扫描隧道显微镜(XSTM)研究了In0.53Ga0.47As/InP异质结构的(110)解理面.扫描隧道谱(STS)测量结果显示,InGaAs的电流-电压(I-V)隧道谱呈现与衬底InP(110)面完全不同特点.InP的I-V谱呈现的零电流平台宽度(隧道谱表观带隙)接近材料带隙,可基于平带模型解释.In0...     

横向荷载作用下插入式大直径圆柱壳结构的优化数学模型

基于非线性弹簧元数值分析模型,建立了横向荷载作用下原状软粘土中插入式大圆柱壳结构的最优化设计数学模型,从中可以求得多工况荷载组合作用下,结构最佳受力的圆柱壳最佳尺度匹配.采用Monte Carlo 方向探索随机行走法作为最优化方法,对通用有限元软件ANSYS进行了优化技术的再开发,基于FORTRAN与ANSYS软件平台联合构建适合薄壁圆柱壳结构自身特殊问题分析的优化过程.算例表明此优化技术是可行有效的,结构经优化设计后相对于原设计,受力条件更优,材料用量有所节省.     

表面定向磁性印迹聚合物的制备及对槲皮素的选择性识别

利用硼酸功能化的磁性碳纳米管作为反应基质, 采用一种简便、 绿色的硼酸亲和表面定向印迹法制备了槲皮素磁性分子印迹聚合物, 并将其应用于银杏叶提取物中槲皮素的特异性识别. 透射电子显微镜、 X射线光电子能谱仪、 X射线衍射及振动样品磁强计测试结果表明, 制备的分子印迹聚合物具有良好的形貌和晶型结构. 吸附实验结果表明, 该分子印迹聚合物对模板分子槲皮素具有较好的吸附容量(4.57 μg/mg)、 良好的印迹效果(IF=8.44)和再生能力. 对实际中药样品银杏叶提取物的吸附实验结果表明, 所建立的方法能达到预期的槲皮素检测效果, 可作为中药有效成分槲皮素的特异性识别工具.     

等效电路计算同轴输出腔TM310模式的间隙阻抗

设计了外Q值较小,工作于高阶横磁TM310模的X波段速调管单间隙同轴输出谐振腔。用微波等效电路理论计算了高阶横磁TM310模情形六个漂移管的等效间隙中心位置,由此计算腔内等效间隙中心到输出波导内横向膜片的等效长度。以MATLAB编程计算得到同轴谐振腔TM310模式加载矩形波导滤波器输出回路的间隙阻抗,其结果与传统冷测模拟法计算结果吻合。验证了等效长度计算方法的正确性,用于圆柱腔基模的传统微波等效电路理论能用于分析同轴谐振腔高阶横磁模式输出回路,且比传统的冷测模拟法及场分析法更为快捷。