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31.
氨基醇是非常重要的手性砌块,广泛用于药物、天然产物、氨基酸及其手性助剂的合成.迄今为止,超过300000种含有此类结构单元的化合物已被报道,其中包括2000多种天然产物、80多种已获批准的药物以及超过100种候选药物.鉴于β-氨基醇的重要作用,对映选择性高效合成β-氨基醇具有非常重大的意义.过去几十年,研究人员一直致力于β-氨基醇高效合成方法的开发.其中,通过利用过量的胺作为胺供体直接与环氧化物进行氨解反应,是合成β-氨基醇最为实用和认可的方法之一.此外,科学家也开发了使用各种路易斯酸或在不同有机溶剂中反应的化学法来提高环氧化物氨解反应的效率.然而,这些方法普遍存在反应温度高、催化剂用量大、催化剂对水敏感以及有机溶剂危害大等缺陷.为了解决这些问题,研究人员进一步开发出了水溶液体系中不依赖催化剂的环氧化物氨解反应,用于氨基醇高效合成.但该方法仍然需要以高反应活性的环氧化物作为起始原料,导致其在选择性控制和后期应用方面存在一定的问题.此外,环氧化物(尤其是手性环氧化物)难以制备,通常需要金属催化剂在苛刻的反应条件下进行.相比之下,以廉价易得的烯烃作为底物,通过Sharpless不对称胺羟化... 相似文献
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采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),结合基于UNIFI软件建立的174种聚合物添加剂的谱库,实现了塑料药品包装材料中难挥发可溶出物(Extractables)的快速筛查和准确定量。样品经氯仿萃取后,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相在CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱上进行分离,在质谱电喷雾正离子模式下,UPLC-QTOF-MS进行筛查和定量分析。结果表明,浸泡60 d缓冲盐(25℃)中检出4种物质,利用谱库筛查确定其中1种物质是邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),采用外标法定量,测得其溶出量为1.98μg/L;其余3种物质可通过精确质量数、MSE谱图等进行推断定性,利用结构与质量数相近的邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)为内标进行定量,3种提取物的总含量为10.80μg/L。利用DIDP进行回收率实验,5,10,20μg/L 3个加标水平的回收率为90.1%~97.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于3.7%。该方法快速、准确、灵敏,适用于药品包装材料的安全性考察。 相似文献
34.
3,6-双-O-乙酰膜荚黄芪苷元的晶体和分子结构 总被引:1,自引:0,他引:1
3,6-双-O-乙酰膜荚黄芪苷元,C~34H~54O~7,属单斜晶系,空间群P2~1晶胞参数为a=10.902(4),b=17.048(6),c=8.938(3)A,β=107.99(3),V=1580(1)A^3,Z=2,D0=1.21g.cm^-3,D~m=1.18g.cm^-3.结构由直接法解出,对2253个可观察衍射计算,R=0.061,Rw=0.068.结构测定表明,20-C和24-C的构型为R和S,C(16)的羟基上氢原子H(05)与C(25)的羟基上氧原子O(7)形成分子内氢键O(5)-H(05)...(7),同时H(07)与另一个分子的羰基上氧O(2)形成分子间氢键O(7)-H(07)...O(2),通过分子间氢键,晶体中分子形成链状结构. 相似文献
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基于对熔融碳酸盐体系中电化学还原CO_2所得碳材料(electrolytic-carbon,EC)的形貌、结构、组成的认识,以粉末微电极循环伏安法测试为基础,在稀溶液中对EC的本征电化学行为进行了考察,以揭示这类碳材料的界面电化学特性。实验发现,在典型条件(450°C、4.5 V槽压)下制备的电解碳(450°C-4.5 V-EC)的伏安行为有别于多壁碳纳米管、石墨烯、石墨、乙炔黑等常见碳材料,在负电位区表现出显著的"双电层充放电响应迟滞"现象。通过考察溶液pH值、电位扫描速率、阴阳离子种类对这一现象的影响,发现pH和电解液组成都不影响这一现象的出现;电解液浓度提高和低扫描速率时滞后现象减弱,表明迟滞充放电是这类碳材料的本征特性,与其表面含氧官能团及其对阳离子的特性吸附密切相关。实验进一步研究了不同电解条件下制备的EC所展现的电化学特性吸附及电容性质,发现随着熔盐温度的升高,EC对电解液中阳离子的特性吸附能力降低,而相同温度不同槽压下制备的EC特性吸附能力相近,表现出相似的电容特性,这与EC的含氧量和比表面积有关。电解碳所展现的独特电容特性对其潜在的应用或可提供有价值的线索和指导。 相似文献
37.
聚丙烯酸凝胶溶胀行为的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文合成了一系列不同交联度的聚丙烯酸凝胶,测定了这些凝胶在不同pH值及温度下的综合溶胀行为,包括用经典的间断称重方法测定溶胀动力学曲线,用溶胀性能自动测定仪测定溶胀应力变化的动力学曲线及平衡溶胀度等。这这类环境敏感材料的应用提供了科学数据。 相似文献
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39.
土槿甲酸是抗真菌土槿皮酸的成分之一.晶体属四方晶系,空间群P422晶胞参数a=b=8.956Å,c=51.834Å,α=β=γ=90°,z=∑an=4564.土槿甲酸的粗结构模型和化学结构式通过直接法测定. 相似文献
40.
中学生在数学解题思维过程中普遍存在各式各样的思维定势,这些思维定势的特点是:总是按照某种习惯的思路和方法去分析、解决问题,当这种习惯思路与实际问题的解决途径一致时,能产生思维定势的正迁移,有利于问题的顺利解决;反之,若这种习惯思路与实际问题的解决途径相悖或不尽相同时,就会产生思维定势的负迁移,使学生的思路陷入误区.所以,在平时的数学学习过程中,注意突破数学思维定势的束缚就显得尤为重要. 相似文献