含甲基咪唑的抗肿瘤转移NAMI-A衍生物的水解和电化学性质

合成了trans-[Rucl4 (DMSO) (4-MeIm)][(4-MeIm)H]·HCl(4-MeIm=4-甲基咪唑)(1)和trans-[Rucl4 (DMSO)(N-MeIm)][(N-MeIm)H](N-MeIm=N-甲基咪唑)(2).通过紫外-可见光谱、核磁共振谱和循环伏安法研究了配体结构(4-甲基咪唑,...     

ZnIn2S4@CNO多级纳米片用于光催化分解水制氢和还原CO2（英文）

光催化分解水制氢和还原CO2是太阳能利用领域的研究热点,对清洁能源的转化具有重要意义.石墨相氮化碳(CN)作为一种非金属半导体,是一种非常有开发潜力的光催化材料.然而限于其聚合物本质,光催化效率仍有待进一步提高.原位非金属掺杂可以利用元素电子结构调控电荷分布,优化光生电荷传输性能.同时,半导体复合,尤其是2D层状复合结构的构筑,可充分发挥2D半导体的优势,合适的能带交错有利于光生电荷的传输,可在一定程度上加速催化反应的进行.本文首先以草酸为氧掺杂源,采用二步煅烧法合成氧掺杂氮化碳纳米片催化剂(CNO).在二次煅烧和氧掺杂共同作用下,增大了CN层间距和多孔性,颗粒尺寸减小,同时增强了对光的吸光性,拓展了可见光吸收范围.接下来采用一步水热合成法得到ZnIn2S4@CNO(ZC)复合材料,在可见光照射下通过分解水制氢和CO2还原反应对复合材料进行光催化还原性能评价.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、荧光光谱(PL)、光电化学测试等方法对ZC进行详细的结构表征和分析.XRD和XPS结果表明,经过一步直接水热可得到层状ZC复合材料,高倍TEM进一步证实二者形成均一的2D异质复合材料.N2-吸附-脱附曲线表明,复合材料具有较大的比表面积和均一的孔结构分布,主要得益于O掺杂CNO纳米片的多孔性结构.光电性质测试结果表明,相比于CNO,复合材料具有降低的荧光发射强度和延长的荧光寿命,表明复合产物显著抑制了光生电荷的复合.电化学测试进一步表明,复合异质结的构筑有利于光生载流子的产生,同时降低了界面电荷转移电阻,提高了电荷迁移速率.因此,多孔2D异质结构的构筑对促进CN基半导体光催化还原具有重要作用.在可见光照射下(λ>400 nm),复合材料表现出优异的光催化还原性能,且随着CNO含量的增加催化活性不断提高,其中ZC 40%(CNO质量比40%)具有最佳的催化活性,其产氢速率达188.4μmol/h,约是ZnIn2S4和CNO的2.1倍.同时,光催化还原CO2测试表明,复合材料具有显著提高的CO和CH4产率,其中CO为主要反应产物.ZC40%的CO产生速率为12.69μmol/h,分别是ZnIn2S4和CNO的2.2倍和14.0倍.对催化剂进行连续光反应,结果表明,复合催化剂具有优异的结构稳定性和活性稳定性,能够持续发生光还原反应制取H2和CO.     

从海带中提取碘的实验教学设计与改革

介绍一个综合化学实验（从海带中提取碘）的实验教学设计与改革。提取过程包括干海带碱溶、滤液酸化、双氧水氧化析碘、溶剂萃取和低温减压分离提碘。以电位滴定法控制氧化析碘过程,用碘量法和分光光度法测定水溶液中的碘含量。该实验避免了传统实验方法中海带灰化和氧化析碘过程所产生的环境污染,可体现化学分析和仪器分析方法在大学化学实验中的有机结合。     

Chemical Conversion of a Coumarin Derivative Containing Arylhydrazono: Crystal Structures and Fluorescence Properties

An arylhydrazono-containing coumarin derivative(1) can undergo chemical conversions in two modes. When in the presence of Cu~(2+), a Cu~(2+)-promoted cyclization reaction was observed in aqueous acetonitrile and gives compound 2, while a ring-opening reaction occurs to give compound 3 in the absence of Cu~(2+). Both 2 and 3 were characterized by single-crystal X-ray diffraction. Compound 2 crystallizes in monoclinic C2/c space group with a = 26.606(5), b = 5.8142(12), c = 26.906(5) ?, β = 103.41(3)°, Z = 8, F(000) = 1696, μ = 0.186 mm~(-1), R = 0.0487 and wR = 0.1129. Compound 3 crystallizes in monoclinic P21/n space group with a = 9.917(2), b = 13.644(3), c = 15.912(3) ?, β = 95.38(3)°, Z = 4, F(000) = 896, μ = 0.182 mm~(-1), R = 0.0769 and w R = 0.1617. The spectroscopic studies show that compound 2 exhibits strong fluorescence emission.     

毛细管电泳-电化学检测法测定中药杠版归中的活性成分

采用毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）同时分离测定了中药杠板归中的阿魏酸、香草酸、槲皮素、咖啡酸、原儿茶酸等主要生物活性成分的含量。考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH值和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响。在优化的实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为＋0.95V(vs. SCE),在10mmol/L磷酸盐（pH 9.2）的运行缓冲溶液中,五个分析物能够在17min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级呈良好的线性,检测限（S/N＝3）范围从7.1×10-8 到 9.3×10-8g mL-1。该方法已应用于实际样品的分析,样品处理简单,获得了令人满意的结果。     

对苯二酚-二(4-氧代-4-磷杂-3,5,8-三氧杂双环[2.2.2]辛基)甲酸酯的合成及表征

自1960年Verkade 等[1 ]首次合成了结构新颖的双环笼状磷酸酯以来,由于其高度对称的结构而引起人们的极大兴趣,具有生物活性的衍生物不断见诸报道[2～3 ].由于该化合物具备丰富的炭源(季戊四醇) 和酸源(磷酸),其衍生物逐渐成为无卤膨胀阻燃剂研究的热点之一.李昕等[4-5]以PEPA为中间体,合成了分子中同时具有三个笼状磷酸酯结构的化合物的三聚物(Trimer),结构对称性好,磷含量高,热稳定性和成炭性比较好.杨兴钰等[6]以PEPA为中间体,合成了8个双环笼状磷酸酯酰胺类化合物,该类化合物集酸源、炭源和气源于一体,应用于环氧树脂材料中具有良好的阻燃性.目前含有芳环结构的PEPA衍生物的合成鲜有报道.本研究课题以季戊四醇、三氯氧磷、浓硝酸、二氯亚砜和对苯二酚等为原料,合成了一种具有芳环结构、含磷量高、耐热性好、无卤等特点的PEPA衍生物对苯二酚-二(4-氧代-4-磷杂-3,5,8-三氧杂双环[2 2 2]辛基)甲酸酯.合成路线如下:1 实验部分1.     

TiO2／Pt／glass纳米薄膜的制备及对可溶性染料的光电催化降解

ＴｉＯ２／Ｐｔ／ｇｌａｓ纳米薄膜的制备及对可溶性染料的光电催化降解符小荣＊张校刚＊＊宋世庚王学燕谭辉陶明德（中国科学院新疆物理研究所乌鲁木齐８３００１１，＊＊新疆大学化学系乌鲁木齐）关键词光催化，ＴｉＯ２，光电化学，薄膜，溶胶－凝胶法１９９６－０９－...     

Co/Al2O3催化褐煤衍生模型化合物的加氢脱氧制单体烃类化合物

以钴铝类水滑石(CoAl-LDH)为前驱体,经焙烧和氢气还原制备了Co/Al2O3催化剂.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等表征手段研究了前驱体及催化剂的理化性质.以2-萘基醚为褐煤模型化合物,考察了Co/Al2O3催化其加氢脱氧制单体烃的性能.结...     

Nd:YbVO4晶体的拉曼光谱和荧光光谱研究

用群论的方法计算了Nd:YbVO4晶体的拉曼活性振动模数目,在室温下测得了其极化拉曼谱线,并指认了在不同几何配置下,各振动模式所对应的频率.同时,测得了室温下晶体的吸收谱,得到了中心波长为808 nm吸收峰的半高宽为12 nm,并在J-O理论的基础上计算了晶体的光学参数,其三个晶场参数分别为Ω2=6.88945×10-20 cm2、Ω4=4.13394×10-20 cm2、Ω6= 4.54503×10-20 cm2,并由此得到4F3/2能级的荧光寿命为178.69 μs,1062 nm处的荧光分支比为48.85;,积分发射截面为2.7867 10-18 cm2.分别在808 nm、940 nm激发下测得晶体室温发射谱,观察到了Nd→Yb以及Nd←Yb间的能量传递现象.     

Competition between α-decay and β-decay for heavy and superheavy nuclei

In this work, the β-stable region for Z 90 is proposed based on a successful binding energy formula.The calculated β-stable nuclei in the β-stable region are in good agreement with the ones obtained by Mo¨ller et al. The half-lives of the nuclei close to the β-stable region are calculated and the competition between α-decay andβ-decay is systematically investigated. The calculated half-lives and the suggested decay modes are well in line with the experimental results. The decay modes are mostly β--decay above the β-stable region. Especially for Z 111,all the decay modes are β--decay. Regarding the nuclei above the β-stable region, α-decay and β--decay(α+β-)can occur simultaneously when Z 112. This is a very interesting phenomenon. The competition between α-decay and β-decay is very complex and drastic below the β-stable region. The predictions for half-lives and decay modes of the nuclei with Z =107–110 are presented in detail.