尖晶石型八面体结构锰酸锂的制备及其电化学性能

采用模板导向法和高温固相法制备尖晶石型八面体结构的LiMn₂O₄锂离子电池正极材料,研究了该材料的结构和电化学性能。 电化学性能研究表明,该电极材料具有良好的循环稳定性和倍率性能,在2.5~4.5 V电压范围,电流密度为100 mA/g时,首周充放电比容量分别为147和179 mA·h/g,循环50周后,其充放电比容量仍分别保持在180/181 mA·h/g。 优良的电化学性能可能归因于尖晶石LiMn₂O₄的形貌结构特征,该方法为制备锂离子电池正极材料提供了思路和依据。     

40路可扩展高压脉冲触发器

直线变压驱动源(LTD)代表一种新型电路拓扑结构,将储能电容分解为容量很小的单元,能够直接输出快脉冲,而且降低了基本器件所承受的电压和导通的能量,为重频长寿命的大型驱动器研制开辟了道路,因而成为下一代大型Z箍缩聚变能源驱动器的主流技术。LTD的设计思想是一种矛盾转移,将难点从极高电压极高电流的闭合开关转移到大阵列开关的同步触发,因此,触发技术成为研制大型LTD型驱动器的重点。提出了一种可扩展的触发技术,以小型Marx发生器作为初级储能源,利用水介质脉冲形成线作为脉冲形成单元,激光触发气体开关作为输出开关,通过高压电缆匹配输出高压脉冲。给出了输出40路高压脉冲的触发器单元的设计和初步实验结果,Marx充电±60 kV时,触发器单元在75 Ω匹配电阻负载输出电压峰值为106 kV,上升时间约27 ns(10%~90%),半高宽约110 ns。作为输出开关的四个激光触发气体开关在~70%工作系数、激光总能量55 mJ的条件下,导通时间差异小于3 ns。     

席夫碱三核锌(II)配合物的晶体结构及荧光活性研究

以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂成功合成了水杨醛缩水杨酰肼席夫碱/2-氨基吡啶/锌三元混配配合物晶体, 通过测定配合物的红外、元素分析和单晶衍射等物理性质, 确定该配合物是一种三核配合物. Ｘ射线衍射实验结果表明: 标题配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为P1, Z＝1, 分子式为Zn₃(L1)₂(2-NH₂-py)₄•0.5DMF, a＝1.15359(9) nm, b＝1.92734(15) nm, c＝2.31772(19) nm, α＝78.290(2)°, β＝78.6930(10)°, γ＝88.1090(10)°, V＝4.9478(7) nm³, D_c＝1.498 g/cm³. F(000)＝2288, μ(Mo Kα)＝1.506 mm^－1, R＝0.0449, wR＝0.0787. 同时在DMF溶液中测定了该Schiff碱及其锌配合物的荧光活性.     

[Ni(py)3(SHSH)]·1.5(py)的合成、晶体结构及电化学性质研究

以DMF和吡啶为溶剂合成了镍的水杨醛缩水杨酰肼Schiff碱(SHSH)的配合物[Ni(py)₃(SHSH)]·1.5(py)(其中py代表吡啶)，成功培养出了单晶。通过UV、IR、元素分析和X射线衍射等进行了表征。中心镍离子与Schiff碱提供的2个氧原子和1个氮原子以及3个溶剂吡啶的氮原子参与了配位，形成了六配位的变形八面体构型，存在分子内氢键和分子间氢键。晶体属单斜晶系，空间群：P2₁/n。采用循环伏安法研究了其在吡啶和DMF溶液中的电化学性质。     

基于自正则的K-S方法对QFII羊群行为的变点检验

基于自正则的K-S方法对2005年第1季度至2011年第4季度QFII羊群行为的均值变点进行检验,发现QFII在中国A股市场上羊群行为度序列确实存在均值变点,QFII羊群行为发生变化的时点分别为2007年第3季度与2009年第4季度.与传统的Kolmogorov-Smirnov检验以及"滑窗"检验方法相比,基于自正则的K-S检验可以避免长程方差的相合估计与窗宽参数的选取.在检验小样本容量数据时,比传统的K-S检验更加适用。     

紫外分光光度法测定化工原料中对硝基苯胺的含量

对硝基苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料、农药、医药、兽药及橡胶工业中[1].分析化工原料中对硝基苯胺含量的测定方法可借鉴空气中对硝基苯胺含量的测定方法--气相色谱法,但气相色谱法分析操作过程复杂,不易掌握,且检测成本也较高.目前已有采用分光光度法测定废水中对硝基苯胺含量的报道[2],但采用该法测定化工原料中对硝基苯胺含量尚未见报道.本工作采用分光光度法对化工原料中对硝基苯胺含量进行测定,取得了较为满意的效果.     

Synthesis and Crystal Structure of [2-Hydroxy- 5-（4-hydroxy-3-phenyliminomethylbenzyl）-benzylidene]-phenyl-amine

The title compound [2-hydroxy-5-（4-hydroxy-3-phenyliminomethyl-benzyl）-benzylidene]-phenyl-amine （C27H22N2O2, Mr = 406.47） was synthesized by 5,5′-methylene-bissalicylal- dehyde with aminobenezene, and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to the monoclinic system, space group C2/c with a = 4.4026（6）, b = 1.501（13）, c = 0.95818（12） nm, β = 90.868（2）°, V= 4.2813（9） nm^3, Z= 8, Dc= 1.292 g/cm^3,μ = 0.010, F（000） = 1744, R = 0.0576 and wR = 0.1450 for 3766 observed reflections with I 〉 2σ（I）. X-ray analysis reveals that the molecule has a pair of intramolecular OH…N hydrogen bonds.     

1-甲基-2-咪唑醛肟锰(III)配合物的合成、晶体结构及电化学性质研究

采用溶剂扩散法获得了锰(III)的两个单核配合物 [Mn(Miao)2(H2O)2]ClO4(1)和[Mn(Miao)2(DMF)2]ClO4(2)（HMiao = 1-甲基-2-咪唑醛肟,DMF = N,N-二甲基甲酰胺）的晶体。X-射线衍射单晶结构表明：两种配合物均属三斜晶系,空间群Pī,锰与配位原子形成稳定的八面体结构。采用Gaussian03W程序计算了HMiao配体的电荷密度,理论计算与实际配位形式完全吻合。通过循环伏安法测定了两种锰配合物在DMF 溶液中的电化学性质。     

注意防止化学命题错误的产生

化学习题或试题,在结构和叙述上要求合理、严谨、清晰;在逻辑上,要求条件充分、相容;答案设计,要求条件和结论相容;在解答所需知识能力要求上,符合答题者的认知水平。在考试、竞赛命题中都有错题出现,有的不仔细推敲还不易发现,要研究命题错误的成因及防止办法,以防患未然。1命     

胶粒为“Salami”结构的PMMA/SiPUA乳液与膜性能研究

采用两步法,先以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚醚二元醇(N210)、端羟丙基硅油(HPMS)、端羟基丙烯酸树脂(PA-OH)为主要原料,合成了含硅聚氨酯-丙烯酸酯(Si PUA)种子乳液,然后在Si PUA乳胶粒内引入甲基丙烯酸甲酯(MMA),通过原位自由基共聚合,构筑了以Si PUA为壳,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为多核的"Salami"结构乳胶粒(PMMA/Si PUA).FTIR和DSC测试表明,聚氨酯、有机硅与丙烯酸酯发生反应,并确认了PMMA的生成;TEM结果显示,PMMA/Si PUA乳胶粒子具有"Salami"结构;随着Si PUA中HPMS含量的增加,PMMA/Si PUA乳胶粒子的粒径先增加后减小,粒径分布则从单峰窄分布变化到双峰宽分布,其乳液涂膜的水接触角呈现先增加后减小的趋势,但膜的吸水率则逐渐减小;与Si PUA相比,PMMA/Si PUA涂膜的透明性有一定下降,相分离程度增加;动态流变测试显示,PMMA/Si PUA涂膜中PMMA的存在,提高了其模量和黏度.当Si PUA中HPMS含量为10 wt%,核/壳质量比m(PMMA)/m(Si PUA)=0.5时,PMMA/Si PUA乳液的粒径较小,且为单峰分布,其涂膜的耐水性和耐高温性能较好.