六聚钨酸与十聚钨酸在溶液中的相互转化

用紫外吸收光谱法研究了六聚钨酸和十聚钨酸在溶液中的相互转化过程,鉴定了相互转化的产物,测定了转化反应速率常数和表观活化能。还考察了酸度、温度及水对转化反应的影响。     

钨钼杂多酸及其盐与二甲基亚砜加合物的制备和性质研究

在乙腈和水的混合溶剂中制备了9种钨钼杂多酸和杂多酸盐的二甲基亚砜加合物。研究结果表明,加合物中杂阴离子的Keggin结构基本不变。配体DMSO以S=O键上的氧作为配位原子,它不直接与杂阴离子骨架结构发生配位作用,而是与杂多酸中的质子氢或杂多酸盐中的金属阳离子以氢键或配位键相配位,生成的质子(钅羊)离子和金属配离子再通过离子缔合键与杂阴离子相结合,形成杂多酸或杂多酸盐加合物。     

流动池型微孔柱高压液相色谱与傅氏变换红外光谱联用的研究

与气相色谱不同,高压液相色谱与傅氏变换红外光谱联用时,必须考虑如何消除其流动相的强红外吸收对分析物光谱的干扰问题。消除这一干扰基本上有两种方法:即在红外检测前去除流动相的溶剂去除法和直接检测色谱流出物的光谱,然后扣除流动相干扰的流动池法。本文讨论我们发展的     

高温高压下Z轴水晶的电导率实验研究

电导率测量的过程历经了从直流一交流一阻抗谱的过程,已经为地球物理学家借助于高温高压手段研究固体深部物质电学性质所广泛认同的.本文首先介绍了阻抗谱法测定水晶电导率的实验原理,进而采用该方法在10-1～106Hz的频率范围以及1.0～4.0GPa和823～1073K条件下,借助于YJ-3000t紧装式六面顶高压设备对沿Z轴方向生长的水晶进行了的电导率实验就位测量.实验结果表明:在选择的频率范围,样品的复阻抗的模和相角都对频率具有很强的依赖性;随着温度的升高,电阻迅速降低,电阻率降低,电导率增大;在压力1.0～4.0GPa,其活化焓分别为:0.8548eV、0.8320eV、0.8172eV、0.7834eV,独立于温度的指前因子分别为:1.003S/m、1.778S/m、3.082S/m、6.987S/m,活化焓随着压力的升高而降低,指前因子随着压力的升高而增大.     

一种碱溶性灰树花菌丝体多糖GFM2A的制备和结构表征

以灰树花菌丝体为原料, 经过碱提取和柱色谱分离纯化, 得到一种碱溶性多糖(GFM2A). 经高碘酸氧化、Smith降解、乙酰解并采用GCMS, IR, 2D NMR等方法对该多糖的化学结构进行了表征. 结果表明, 该多糖由葡萄糖(Glc)、甘露糖(Man)和木糖(Xyl)组成, 其摩尔比为9∶2∶1, 其主链由6个α-1, 3-D-Glc和2个α-1,3-D-Man 构成, 且α-1,3-D-Glc残基O-4位有两个分支, 其中一个分支连接3个β-1,4-D-Glc, 另一个分支连接一个α-1,4-D-Xyl.     

正相高效液相色谱法测定维生素E保留时间稳定性的提高

维生素E有许多同系物,其中以4种生育酚异构体（即α-,β-、γ-、δ-生育酚）的活性最高,其主要的生理功能是抗氧化作用。维生素E的定量方法有分光光度法、薄层层析法、荧光法、气相色谱法和高效液相色谱（HPLC）法等,其中HPLC法因具有快速、准确、样品处理简单以及分辨率高等优点而成为维生素E测定的首选方法。HPLC法测定维生素E既可以采用正相HPLC法也可以采用反相HPLC法。从近年发表的文献看,反相HPLC法的应用比正相HPLC法更普遍一些,这是由于反相HPLC法在实际应用中具有色谱柱性能稳定、保留时间恒定和色谱柱平衡快速等优点。但反相HPLC法测定维生素时维生素E与某些亲脂性化合物反应生成部分沉淀造成色谱峰峰形明显变差。     

神光Ⅲ原型上扩展X射线吸收精细结构谱实验研究

介绍了在大型激光装置上进行扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱压缩物态参数测量的基本原理,以及为获得高质量EXAFS谱在神光Ⅲ原型装置上进行的实验研究。实验采用玻璃靶球、CH靶丸和金球作为EXAFS谱测量的背光源,通过多发次叠加、光子数累积的方法获得了信噪比良好的金属Ti在常温常压下的EXAFS谱,数据处理结果表明,实验测得的金属Ti EXAFS谱拟合结果与同步辐射实验拟合结果相吻合,表明实验设计的正确性与可靠性。对实验结果的分析表明,影响EXAFS谱质量的因素主要是光子计数、测量系统谱分辨率、噪声以及实验器件上的瑕疵。     

酰代吡唑酮作为金属元素萃取剂的研究(Ⅲ)——HAPZ-8113F与一系列有机亚砜对于铈(Ⅲ)的协同萃取及固体络合物的制备

本文比较了1-苯基,3-甲基,4-三氟乙酰吡唑酮(5)(代号为HAPZ-8113F,以HA表示)与多种多碳亚砜和双亚砜(以S表示)对于三价铈的协同萃取效应,以二辛基亚砜的协萃能力为最高。并进一步研究了以二辛基亚砜为中性萃取剂,在硝酸和盐酸体系申,和HAPZ-8113F协同萃取Ce(Ⅲ)时的混合萃合物组成。它们分别是:CeAs和CeA₃·NO₃·S以及CeA₂·Cl·HA和CeA₃·Cl·S。从归一化标绘图中推算了各有关的平衡常数。还制得了HAPZ-8113F与钕的固体萃合物及HAPZ-8113F、二甲基亚砜与钕的固体协车合物。它们的组成分别为NdA₃·HA和NdA₃·S。     

钨的原子簇化合物研究(Ⅰ)——九氯二钨酸盐的EXAFS和单晶结构分析

在实验室转靶EXAFS装置上测定了钨原子簇化合物K₃W₂Cl₉,(NHD₄)₃W₂Cl₉,(Bu₄N)₃W₂Cl₉的阴离子结构.在ENRAF-NONIUSCAD-4四圆单晶衍射仪上测定了(NH₄)₃W₂Cl₉的晶体结构。在实验误差范围内,W₂Cl₉^3-结构的EXAFS结果与单晶结果符合较好。实验结果表明,在与不同的一价阳离子结合时,阴离子W₂Cl₉^3-仍保持双共面八面体的结构。由于其中强烈的W-W金属多重键结合,使得整个阴离子的骨架和键长都没有显著变化。     

吡唑并三嗪[1,5-a][1,3,5]-4(3H)-酮类衍生物的合成

设计并实现了以具有脒代吡唑结构的中间体与三聚光气在低温下进行分子内环合得到吡唑并三嗪[1,5-a][1,3,5]-4(3H)-酮衍生物(9a~9c)的新方法。1H NMR,IR,MS和元素分析表征证明9a~9c为新化合物。