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The Wittig reaction of methyl pyropheophorbide-d 2,obtained from methyl pyropheophorbide-a 1,with ben-zyltriphenylphosphonium bromide was performed to yield isomers 3a and 3b.The Vilsmeier reaction of nickelcomplex 4 or 7 with 3-dimethylaminoacrolein in the presence of phosphoryl chloride was carried out to form20-meso-2'-formylvinylpyropheophorbide-a 5 or 8,which was reacted with Wittig reagent to afford nickel complexisomers 6a and 6b or 9a and 9b,10a and 10b. 相似文献
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松花粉中16种常量和微量元素的TXRF对比分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解前处理,全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定松花粉中16种元素,并对马尾松、云南松、油松、黑松、赤松等五种松花粉中16种元素含量进行了测定与比较。结果表明:五种松花粉中都含有这16种元素;Ca,Ti,Mn,Zn和Rb等五种元素平均含量在不同树种间均存在极显著性差异(p≤0.01);K,V,Fe,Co,Cu和Sr等六种元素平均含量在不同树种间均存在显著性差异(p≤0.05);Cr,Ni,As,Pb和Se等五种元素平均含量在不同树种间不存在显著性差异(p>0.05);研究还表明松花粉具有温性或偏寒凉性药的元素谱征。研究结果可以初步断定,松花粉中这16种元素的含量和树种有关,和生长环境、地域等密切相关。 相似文献
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通过萜品油烯和2,6-二氧代戊酸甲酯的de Mayo反应,使[2 + 2]环加成产物 3-6经retro-aldol重排,开环生成取代环己烯7和12。在不同反应介质中对开环产 物进行再环合,并对其反应机理进行研究。在碱性条件下,经分子内Claisen缩合 反应形成螺环化合物;以对甲本碘酸为催化剂的环合,除生成正常的Claisen缩合 产物以外,7和12均发生烯键亲核加成反应,生成具有二环[3.3.1]结构的桥环化合 物9-11和二环[3.2.1]结构的桥环化合物16-18。所得新化合物的化学结构均经IR, ~1H NMR,~(13)C NMR及元素分析予以确定。 相似文献
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阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA 总被引:1,自引:0,他引:1
在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化中性红的褪色反应具有强的催化作用,EDTA对上述指示反应具有灵敏的阻抑作用,从而提出了一种阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA的方法。优化的试验条件如下:①过氧化氢用量为1.0mL;②0.1g.L-1中性红溶液用量1.0mL;③50.0mg.L-1 Fe(Ⅲ)溶液用量为0.12mL;④反应温度为沸水浴;⑤反应时间为10min。EDTA的质量浓度在900μg.L-1以内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为8μg.L-1。方法用于板栗罐头中EDTA的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%,加标回收率为93.0%~96.0%。 相似文献
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用全反射X荧光技术分析釉药粉末 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言在微量痕量元素分析方面,全反射X荧光(TXRF)分析技术被认为是八十年代发展起来的最有竞争能力的分析手段,在原子谱仪中处于领先地位。我们从八十年代开始从事TXRF的研究,并于1993年自制出一台双激发源双光路全反射X荧光分析装置。几年来我们在许多领域里开展了应用研究。对水、油、头发、动物、古铜器、矿石粉、高纯材料、人工晶体等进行了分析实验。釉药是生产陶瓷的重要原料,需要好的配方并进行质量控制。但是,釉药粉末是多种原料的混合物,含有Sb、Zr、Ti、As等多种元素,难以消解,不易配成均匀的溶… 相似文献
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