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样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液。再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液。所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释。以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式。7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00~100 mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.28~1.00 mg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9%~95.2%之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0%。 相似文献
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以醋酸锌,氯化铕的混合水溶液为前驱体,采用超声喷雾热解法在ITO导电玻璃衬底上制备了掺杂不同Eu浓度的ZnO∶Eu薄膜。通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)谱对ZnO∶Eu薄膜的形貌,结构和光学性质进行了研究。通过对比掺杂不同Eu浓度的ZnO∶Eu薄膜的结构和光学性能,可知在掺杂浓度为6mol%时薄膜的性能最好。SEM照片表明制备的ZnO∶Eu薄膜为致密的纳米颗粒薄膜,ZnO∶Eu晶粒尺寸大约在200~250 nm。XRD图谱表明当掺杂浓度为6mol%时,ZnO∶Eu薄膜具有很好的六角纤锌矿结构,且在2θ=50.47°处出现Eu2O3的衍射峰。激发光谱测试表明ZnO∶Eu薄膜在280 nm,373 nm,393 nm处有较强的紫外吸收。当用280 nm激发光激发时ZnO∶Eu薄膜在613 nm处具有较强的红光发射。 相似文献
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The electrical conductivity and thermal expansion of La2Mo2O9 under low oxygen partial pressure were studied with the help of thermoelectric power and dilatometric measurements, respectively. The ionic conduction of La2Mo2O9 was predominant with the electronic transference number less than 0.05 above an oxygen partial pressure of about Po2=10^-7 Pa at 700℃, and below this pressure the electronic conduction became obvious. The defect reaction and small polaron hopping among molybdenum sites were proposed to explain the electronic conduction. Accompanying the phase transition, there was a sharp increase of thermal expansion, which became more serious under low oxygen partial pressure. The substitution of lanthanum by neodymium led to the increase of electrical conductivity but the decrease of phase stability. 相似文献
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采用电驱动纺丝,以壳聚糖(CTS)为研究对象材料,通过引入超高分子量聚氧化乙烯(PEO)调节纺丝液的黏弹性,实现抑制电纺丝固有的射流不稳定弯曲摆动来得到单一的稳定射流,从而可以像传统工业上的干、湿法纺丝一样制备定向的超细CTS纤维(称为稳定射流电纺丝,SJES).系统地研究了SJES的工艺参数(如CTS/PEO质量比、纺丝电压、接收距离、凝固浴成分、辊筒转速等)对制备定向的超细壳聚糖纤维的影响,并通过SEM、FTIR、WAXD、纳米力学拉伸仪等研究了所制备纤维的形貌、结构与性能.结果表明,SJES法制备的CTS纤维直径在10μm以下,优化参数(如电压和辊筒转速)可使纤维直径细化到3μm左右.纤维单丝具有较高的力学性能,断裂强度和纤维模量可以分别达到(762±93)MPa和(11±6)GPa.稳定射流电纺丝方法制备的超细纤维与常规电纺丝法制备的纤维相比,具有较高的微晶取向度. 相似文献
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建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱测定克氏原鳌虾中多菌灵的新方法。样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,离心,上清液经旋转蒸发浓缩并复溶后采用混合型阳离子(MCX)萃取小柱富集净化。以乙腈和水为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱分离。在电喷雾正离子源下,采用多反应监测模式检测。结果表明:多菌灵在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 5。多菌灵的检出限和定量限分别为0.25μg/kg和0.50μg/kg。当加标水平为0.5、 1. 0、 5. 0和50. 0μg/kg时,加标回收率为83.9%~105.5%,相对标准偏差为1.1%~3.2%(n=6)。该方法能简单、有效地检测出克氏原鳌虾中多菌灵的残留量,且稳定性好,结果可靠。 相似文献
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本文利用二次阳极氧化法在p型低阻〈100〉晶向的硅衬底上制备了AAO/Si,以硅基AAO为辅助模板,采用电化学沉积的方法以Zn(NO3).6H2O和HMT(C6H12N4)为原料,在80℃的水浴槽中制备了ZnO纳米线结构。采用SEM,XRD和拉曼光谱等手段对ZnO/AAO/Si复合结构进行表征。SEM图表明ZnO纳米线已成功组装到AAO/Si模板里,直径约45 nm,长度约为600 nm。XRD和拉曼光谱表明ZnO具有六角纤锌矿多晶结构。光致发光(PL)谱图表明ZnO/AAO/Si复合结构在565 nm附近有较宽黄绿发射峰,在395 nm附近有微弱的紫外发射峰。场发射测试结果表明,ZnO纳米线的场增强因子的β值为2490,场增强因子很高,具有广泛的应用前景。 相似文献
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周小丽郭珩李芹李劲光 《理化检验(化学分册)》2018,(1):64-68
样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液。再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液。所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释。以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式。7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00~100 mg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.28~1.00 mg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9%~95.2%之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0%。 相似文献