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采用阳离子交换树脂将2,6-萘二磺酸钠转化为2,6-萘二磺酸并用于双酚S(BPS)合成,研究了转化时间、温度、树脂用量等条件对反应的影响。较优的转化条件为:将2,6-萘二磺酸钠完全溶解后,加入用量为理论值37倍的001×7型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂,常温转化24 h,用转化产物催化合成的BPS粗品收率为93.5%,BPS质量分数为92.3%。采用水-吸附剂体系进行精制,不添加有机试剂,BPS产品质量分数高,操作简单,易于工业化。较优的精制条件为:7 g BPS粗品加热溶于300 g去离子水后,加入0.5 g海泡石、0.2 g活性炭,回流搅拌1 h,过滤后潮品再加热溶于180 g去离子水中,加入0.3 g海泡石,回流搅拌1 h,得白色产品,BPS质量分数可达99.7%。精制水可循环套用且可提高BPS产品收率至82.9%。 相似文献
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研究了双酚S合成过程中一套和两套分水器时不同回流脱水时间的影响,安装两套分水器能显著提高分水效率,缩短回流反应时间,提高产品粗收率。较佳条件为:492.5g苯酚、500g均三甲苯及25g 2,6-萘二磺酸混合,滴加256g浓硫酸,回流6.5h,粗收率可达99%以上,粗品中双酚S质量分数为96.69%。分别研究了双酚S精制过程中单一醇-均三甲苯和混合醇-均三甲苯体系对粗品的精制。从产品成本、收率、色度等方面综合考虑,异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂比单一异丙醇溶剂精制效果更好。在脱色剂的选择上,糖用活性炭效果较好。单一醇-均三甲苯体系精制的较佳条件为,粗品湿品11.1g,用44.4g异丙醇全溶,加入66.6g均三甲苯和1.11g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为97.0%,双酚S质量分数为99.89%。混合醇-均三甲苯体系精制较佳条件为,粗品10g,用40g混合醇(异丙醇∶异戊醇=1∶1)全溶,加入60g均三甲苯和1g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为90.6%,双酚S质量分数为99.87%。 相似文献
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