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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查腐败血液中24种农药 总被引:1,自引:0,他引:1
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水(4∶1)提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMHSS C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行筛查。结果表明,腐败血液中24种农药的检出限(LOD,S/N=3)为0.43~10.0 ng/m L;3个加标水平下的平均回收率为61%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~16.9%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查。 相似文献
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乙基膦酸分子印迹光子晶体传感器的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本研究结合光子晶体与分子印迹技术,制备了一种新颖有机磷毒剂光学传感器——三维分子印迹光子晶体(3D-MIPCs)凝胶膜.采用聚甲基丙烯酸甲酯胶体小球为光子晶体自组装阵列模板,以甲基丙烯酸羟乙酯和N-异丙基丙烯酰胺为混合单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为混合交联剂,正辛醇和乙腈混合溶液为溶剂,光聚得到印迹聚合物.该材料对乙基膦酸响应速度快、选择性高,其对目标分子的识别作用会导致衍射光谱图的改变.随着在EPA浓度从0.5 mmol/L增加到1.5 mmol/L的过程中,反射峰强度逐渐降低,降幅达到10%,并伴随明显红移.该材料为乙基膦酸检测提供了新的思路,在神经毒剂检测及监控等领域有应用前景. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinetex Biphenyl色谱柱为固定相,以5mmol·L~(-1)甲酸铵溶液(A)和含5mmol·L~(-1)甲酸铵的甲醇溶液(B)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息依赖采集(IDA)模式下,依次采集一级和二级质谱信息。采用Master View软件通过质量误差、保留时间误差、差异同位素比、谱库相似程度等4个因子获得的综合得分来进行定性筛查;采用Multi Quant软件通过提取离子流(XIC)色谱图中的前体离子的峰面积进行定量分析。结果表明:110种目标农药化合物的综合得分为81.8~97.0分,所得结果均大于定性筛查的最低限(80分)。110种目标农药化合物的质量浓度在5~200μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.99以上,检出限(3S/N)为2μg·L~(-1)。以空白血为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,目标农药的回收率为80.3%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~20%。以混合标准溶液和用空白基质配制的同浓度的混合标准溶液中各农药的峰面积的比值评估基质效应,110种农药的基质效应为80.65%~119.86%。采用此方法分析了2起农药中毒案件中的血液样品,分别检出了敌敌畏、毒死蜱、氯氰菊酯(案件1)和阿特拉津、氯氟氰菊酯、克百威(案件2),其定性筛查中4个因子的综合得分均大于80分,质量浓度分别为183.98,156.79,104.67μg·L~(-1)和144.57,165.32,138.91μg·L~(-1)。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)一针进样同时测定血液中115种农药的方法。血液样品与提取剂甲醇按1∶5体积比进行蛋白沉淀,涡旋振荡2 min,以12 000 r/min离心10 min,取上清液进行UPLC-MS/MS分析。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式和负离子模式同时切换采集。结果表明,115种目标农药在1~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),13%的目标农药检出限(S/N≥3)为0.2 ng/mL,其余目标物均为0.1 ng/mL,所有目标农药的定量下限(S/N≥10)均为1 ng/mL。在10、50、100 ng/mL加标水平下,方法的基质效应为81.8%~115%,目标农药的回收率为80.4%~109%,日内精密度(Intra-RSD)为1.6%~11%,日间精密度(Inter-RSD)为1.9%~13%。该方法简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于血液样品中多农药的定性定量分析。 相似文献
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采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4:1,v/v)混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO4净化。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0.01%(v/v)氨水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡在5~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥ 0.9957,检出限(S/N=3)均为1 μg/L,定量限(S/N=10)均为5 μg/L。3个加标水平(5、100和200 μg/L)下,吗啡和6-单乙酰吗啡的平均加标回收率分别为81.84%~103.44%和81.03%~104.46%,日内和日间精密度(RSD)均小于12%,基质效应为83.04%~107.61%。方法简便、灵敏、可靠,可实现腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的快速定性定量检验。 相似文献
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