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1.
气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%~ 115 .7% ,RSD为 2 %~ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%~ 10 9 7% ,RSD为 4%~ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。 相似文献
2.
3.
高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种苯甲酰脲类杀虫剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了猪肉中除虫脲、氟幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟酰脲、氟苯脲、虱螨脲、啶蜱脲、氟虫脲、氟啶脲10种苯甲酰脲类杀虫剂药物残留量测定的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。样品采用丙酮-正己烷提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测,外标法定量和质谱确证。10种苯甲酰脲类杀虫剂在5~200μg/L范围内响应与浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9984;检测低限为5.0μg/kg;回收率范围为57.6%~110.0%,相对标准偏差在2.8%~12%(n=6)之间。方法满足国际上对苯甲酰脲类杀虫剂类药物最大残留限量的分析要求,已应于猪肉中苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。 相似文献
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6.
7.
基于四阶累积量的近场源三维参数联合估计 总被引:2,自引:2,他引:0
针对近场窄带信源仰角、方向角和距离三维参数的估计问题,提出了一种新的近场源三维参数的联合估计方法。该方法利用特征值及相应特征向量和四阶累积量估计信号参数,不需要进行谱峰搜索,只需一维参数匹配,计算量适中,并且适用于加性高斯噪声环境。仿真实验证明,当信噪比为0时,该方法仍能够正确估计信源的参数。 相似文献
8.
9.
肺毒清颗粒制备工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立肺毒清颗粒的最佳制备工艺,并考察其可行性与稳定性,选用L9(34)正交试验优选苦参、木蝴蝶及栀子的提取工艺,通过多因素平行试验对醇沉浓度进行优选,确定栀子的纯化工艺,并采用单因素平行试验对辅料及其用量、干燥条件等进行成型工艺筛选.试验结果表明:优选的肺毒清颗粒最佳提取工艺为,苦参与木蝴蝶加10倍量75%乙醇提取3次,每次1.5 h;栀子加12倍量水提取3次,每次1 h;栀子提取液纯化工艺为,将栀子提取液浓缩为相对密度为1.20左右的清膏,加乙醇使含醇量达85%;成型工艺为,取纽甜3.75 g加入到12%投料量的20%乙醇中,混匀,备用,取苦参与木蝴蝶提取物150 g、栀子提取物75 g、可溶性淀粉660 g,麦芽糊精112 g,混匀,加入含纽甜的20%乙醇溶液,混匀,制粒、干燥、整粒、即得.本制备工艺合理、稳定,操作简单,适用于大规模生产. 相似文献
10.
建立了毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷的含量。考察了检测电位、运行缓冲液浓度和pH、分离电压及进样时间等的影响。在优化的实验条件下,对0.1mg/L薯蓣皂苷、腺苷在9min内实现了分离,其线性范围分别为0.1~1 000μg/L和0.1~1 200μg/L;检出限分别为0.04μg/L和0.03μg/L,峰电流的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.7%、1.5%,迁移时间的RSD分别为0.7%、0.6%。该方法已用于淮山样品中薯蓣皂苷和腺苷的测定,样品加标回收率在98.0%~102.5%之间,RSD≤2.3%。 相似文献