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针对传统硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸存在周期长、选择性低等问题,本文提出了一种在微反应器中高选择性合成乙醛酸的方法。先将35%硝酸与40%乙二醛按照一定摩尔比输送到T形微混合器,在微通道和降膜微反应器中反应一段时间,将得到的乙醛酸反应液再和硝酸以一定摩尔比输送到T形微混合器、微通道以及降膜微反应器中,循环几次后得到最终反应液。结果表明:当硝酸(流速0.13 mL/min)与乙二醛(流速0.24 mL/min)初次混合的摩尔比为0.42∶1、硝酸(流速0.02 mL/min)与收集的乙醛酸反应液(流速0.24 mL/min)混合反应6次、T形微混合器与微通道的温度和停留时间分别为60℃和2 min、降膜微反应器反应温度为90℃时,乙二醛转化率为82%,乙醛酸选择性可达95%。 相似文献
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采用一步法将原硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷在表面活性剂P123作用下,酸性共水解制备出氨基功能化的介孔分子筛SBA-15(NH2-SBA-15),再利用其中氨基与水杨醛的缩合反应制备SBA-15固载的席夫碱,该席夫碱与Cu(NO3)2溶液反应最终制成固定于SBA-15的Cu(II)席夫碱配合物多相催化剂Cu-SBA-15.采用X射线衍射、红外光谱仪、紫外可见分光光度计、场发射电镜、透射电镜、N2吸附-脱附、元素分析、原子发射光谱和热重分析对催化剂进行了表征,并将此催化剂用于无有机溶剂条件下催化氧化苯乙烯制备苯甲醛,考察了反应时间、反应温度、H2O2用量、水的用量、催化剂用量对反应的影响.当反应温度为100°C,反应时间8 h,H2O2与苯乙烯的摩尔比为2:1,不额外添加溶剂,且催化剂用量为3.8 wt%时,苯乙烯的转化率最高为84.4%,苯甲醛选择性为83.9%,催化剂的TOF值为261.1 h–1,并且重复使用3次后活性没有明显下降.规则的孔道、较大的比表面积以及分布均匀的活性中心可能是催化剂活性提高的原因. 相似文献
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