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乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。 相似文献
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大气气溶胶中溴、碘总量及其形态的提取和测定 总被引:1,自引:1,他引:0
比较了超声纯水提取不同时间和多种密封提取条件下大气气溶胶样品滤膜中溴、碘形态稳定性和提取率。结果表明:密封提取方法的提取率高于超声提取方法,但有可能破坏了某种未知的有机碘形态;在长时间纯水超声条件下,醋酸纤维(CF)空白滤膜加标回收中I-形态不稳定。因此,纯水超声提取5 min为最佳提取条件。对比醋酸纤维(CF)和玻璃纤维(GF)空白滤膜加标回收实验发现,各种提取条件下GF材质对样品中溴、碘形态稳定性的干扰比CF材质小。在优化大气气溶胶溴、碘形态提取方法的基础上,建立了HPLC-ICP-MS测定大气气溶胶中BrO3-、Br-、IO3-和I-的方法,并对合肥地区气溶胶样品中溴、碘总量及形态进行测定。合肥地区气溶胶中溴和碘总量浓度分别为883和231 pmol/m3。其中,Br-占总溴的69%,BrO3-未检出;70%的碘为未知形态,包括可溶性有机碘和不可溶性碘。 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析海洋沉积物中有机锡的形态 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定海洋沉积物中二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)及三苯基锡(TPhT)的形态分析方法。通过改变流动相组分比例,使4种有机锡达到基线分离。比较不同提取方法对标准参考物质PACA-2中有机锡的提取效率。以V(乙腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=55∶33∶12(含5%三乙胺,pH 3.0)为提取剂时,超声提取效率最高(>91.5%),其加标回收率均大于96%。本方法对DBT,TBT,DPhT和TPhT的检出限分别达到0.7,0.75,0.45和0.4μg/kg。对浓度范围为0.5~100μg/kg有机锡混合标准溶液进行测定,4种有机锡回归系数均大于0.998。利用本方法对几种海洋沉积物样品和海产品中的有机锡进行测定,在部分沉积物样品中检测到了DBT和TBT,部分海产品中测到了少量TBT和TPhT。 相似文献
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水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定水产品中的甲基汞 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引言
甲基汞在水生生物体中有很强的富集效应,并可通过食物链富集进入人体.由于环境和生物样品基体的复杂性及汞化合物的毒性,使得样品前处理在整个汞形态分析过程中占有重要地位.碱消解是一种比较有效的生物样品提取方法,甲基汞的提取率高,但其提取时间长,操作步骤繁琐.本实验改进了碱消解的提取方法,仍以25% KOH/甲醇溶液为提取液,样品经水浴浸提2 h后,直接上机测定,缩短了处理时间,简化了提取步骤.建立了水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定水产品中甲基汞的方法. 相似文献
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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定印度芥菜中镉的形态 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法.在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs).因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd,及半胱胺酸(Cys)-Cd 4种形态.研究结果证明,植物螯合肽的合成机制为先形成GSH-Cd而后形成植物螯合肽.在植物不同部位,Cd存在形态不同.叶片中主要以GSH-Cd存在,而在根部主要以PC2-Cd为主,结合不同镉刺激浓度条件下植物体内镉分布规律初步推断:根部PC2-Cd除了自身合成产生外,还有部分为叶部转移.为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并于-70 ℃保存,样品分析全流程用氮吹防氧化措施. 相似文献
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柱面三维翅结构加工方法及毛刺生成分析 总被引:4,自引:0,他引:4
为了提高传热效率,对微犁/拉削柱面三维微翅结构进行了研究,着重分析了三维几何结构参数的优化设计及翅片加工成形过程,讨论了加工过程中的轴向拉力和周向推力,分析了微犁/拉削方法产生的翻边毛刺的形成机理,并通过试验确定了三角形拉削刀具的前角γo、刀尖角β及拉削深度αp对毛刺的影响规律. 相似文献
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采用ICP-MS法对山西某高碘区不同环境样品(地下水、土壤、植物)中的碘含量及分布特征进行了测定分析.结果显示,该地区为高碘含量地区,地下水碘含量高于国家饮用水标准值,表现为盆地低洼地区高于西部山区,浅层水碘含量高于中层水,中层水碘含量高于深层水;随采样深度增加,土壤剖面样品中的碘含量下降,表层土壤中碘含量最高;植物样品中的碘主要富集于植物的叶片部分,碘在植物各部位的分布特征为:叶根茎果实,其中果实的碘含量在不同植物间有所不同,表现为:高粱黄豆玉米.该地区地下水、土壤、植物样品中碘的含量及其来源与当地地理位置、采样点井水深度、农田灌溉方式等均有关系. 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉中溴酸盐与溴化物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定面粉样品中BrO-3与Br-的方法.采用ICS-A23色谱柱分离溴形态,以30 mmol/L (NH4)2CO3为流动相,pH 8,流速0.8 mL/min,进样量1.0 mL.在此条件下,BrO-3与Br-的方法检出限(以溴计)分别为0.052 和0.048 μg/L.可满足面粉样品中痕量溴形态的测定.对3种不同样品前处理方法(超声法、水浴法以及振荡水提法)进行了比较,最终确定振荡水提1 h为面粉样品的前处理方法,其形态加标回收率为93%~111%,且各形态溴量之和与标准值基本一致,均在标准值的允许误差范围之内.利用本方法对市售10种面粉样品中的溴形态进行了测定,所测样品中均未检出BrO-3. 相似文献