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流动注射-荧光光纤传感器测定盐酸 总被引:1,自引:0,他引:1
将3-羟基-4‘-N,N-二甲氨基黄酮甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯共聚,制备了含荧光基团的高聚物(PFMB),以PFMB为敏感膜研制了一种荧光猝灭型的盐酸光纤传感器。在Fe(Ⅲ)存在下,猝灭效率大大增加,猝灭机制主要包括Fe(Ⅲ)与Cl^-形成络合物的初级内滤效应和该络合物与PFMB形成非荧光复合物两种作用。该传感器可直接用于0.1-6.0mol/L盐酸的测量。与流动注射联用可测量0.1-12.0mol/L的盐酸。传感器具有良好的重现性和可逆性,响应和恢复时间均小于40s,且有较长的使用寿命。 相似文献
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利用气相色谱法测定了鸡肉中痕量二氯二甲基吡啶酚。用正交设计法研究了影响样品纯化中回收率的各种因素,确定了纯化样品的最佳因素。样品中二氯二甲基吡啶酚回收率达90%,提高了测定方法的灵敏度和准确度。 相似文献
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一种新的甲硝唑荧光光纤传感器的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
将1,4-二(苯并(噁)唑-1',3'-基-2')苯(BBOB)包埋在增塑的聚氯乙烯膜中,研制了一种新的荧光猝灭型甲硝唑光纤传感器.猝灭机制包括甲硝唑的初级内滤效应和甲硝唑与BBOB形成电荷转移复合物两种作用.传感器可逆性好,响应时间小于30s,响应线性范围是4.00×10-6~1.00×10-4mol/L,检测限为1.00×10-6mol/L,对1.00×10-4mol/L甲硝唑的相对偏差为0.82%(n=10).常见的无机离子、药物不影响甲硝唑的测定,对商品制剂中甲硝唑的测定结果与药典法一致. 相似文献
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考察了升麻提取物中升麻苷H-2、升麻苷H-1、27-脱氧升麻亭、升麻醇-3-O-β-D吡喃木糖苷、25-O-乙酰升麻醇木糖苷5种主要有效成分在大鼠的肠吸收性质.以酚红为标示物,运用大鼠在体单向肠灌流模型并采用HPLC/MS/MS法测定灌流液中5种主要有效成分的浓度变化.结果发现,升麻苷H-2、升麻苷H-1、27-脱氧升... 相似文献
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建立顶空气相色谱法测定盐酸安舒法辛原料药中甲醇、乙醇、苯、三乙胺和甲基异丁基酮(MIBK)残留量的方法.以二甲基亚砜(DMSO)和15%氢氧化钠水溶液(3∶1)为溶剂,Agilent DB-1(50 m×0.53 mm,5.0μm)为毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温.5种残留溶剂峰完全分离(R1.5),在所考察的浓度范围内具有良好的线性,相关系数在0.999(n=8)以上,平均回收率为99.3%~103.5%(RSD=0.3%~2.9%,n=9).本方法定量准确,重现性好,灵敏度高,适用于盐酸安舒法辛原料药中残留溶剂的测定. 相似文献
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以2,3-二氢-3-氧代-1,3-苯并(c)-α-吡喃(1)为起始原料, 在氢化钠作用下, 通过与羰基α-氢的Claisen缩合反应, 得到3-乙酰基-2,3-二氢-3-氧代-1,3-苯并(c)-α-吡喃(2), 所得β-二酮与脲、硫脲和脒衍生物分别进行缩合关环, 生成5,6-二氢-5-氧杂-1,3-二氮杂菲衍生物3和4. 在相同的条件下, 吡喃酮1与草酸二乙酯进行缩合反应, 给出3-乙氧乙二酰 基-2,3-二氢-3-氧代-1,3-苯并(c)-α-吡喃(5), 选择3-氨基吡唑、2-氨基咪唑、3-氨基三唑、2-氨基苯并咪唑和3,5-二氨基吡唑-4-偶氮苯与5缩合, 分别环合成5,6-二氢-5-氧杂-1,3-二氮杂菲并和五元含氮杂环衍生物6~10. 所合成的新化合物均经核磁共振光谱、红外光谱及元素分析证明其结构. 相似文献
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氢氧化锂存在下(焦)脱镁叶绿酸-a甲酯的空气重排反应 总被引:1,自引:0,他引:1
在氢氧化锂存在下, 脱镁叶绿酸-a甲酯(1a)发生空气氧化和重排反应, 经盐酸酸化和重氮甲烷甲基化, 得到由紫红素-7三甲酯(2)、紫红素-18甲酯(3)、卟吩-p6三甲酯(4)、地质卟啉衍生物(5)和3-环氧乙基-3-去乙烯基紫红素-18甲酯(6)所组成的混合物. 用相同的方法处理焦脱镁叶绿酸-a甲酯(1b), 则分离出132-氧代焦脱镁叶绿酸-a甲酯(7)、15-甲酰基紫红素-5二甲酯(8)、紫红素-18甲酯(3)和3-环氧乙基-3-去乙烯基紫红素-18甲酯(6). 所得新叶绿素衍生物5, 6和8的化学结构均经UV, IR, 1H NMR及元素分析得以证实, 并对相应的反应提出可能的反应机理. 相似文献