用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定，样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后，由SPE-C18小柱提纯净化，经ODS-C18柱分离后，用8％氧氯化锆溶液柱后衍生，与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)：406nm和发射波长(Em)：515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件，提高了栓出的灵敏度，土霉素和四环素的回收率分别为89．59％和92．59％，变异系数(CV)分别为4．98％和6．74％。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5：1)分别为3μg/L和5μg/L，线性范围为0．01～10μg/L，土霉素和四环素的相关系数分别为0．9999和1．0000。     

高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素

建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法.试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后,采用ODS-C18色谱柱,乙腈与水为流动相,进行梯度洗脱,应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定,获得了良好的效果.七种性激素最低检出浓度为5μg/g,变异系数在3.4%以下,样品加标回收率在83%以上,标准曲线在5～150μg/nL的线性范围内,相关系数均大于0.999.     

D-和L-肉碱对映体的毛细管电泳分离研究

提出了用毛细管区带电泳分离和检测肉碱对映体的方法.肉碱消旋体用4-溴苯甲酰甲基溴衍生化,并经选择性手性试剂--磺化β-环糊精和手性冠醚[(S,S)-1,7-bis(4-苯基-5-羟基-2-氧-3-氮苄基)-1,7-二氮杂-12-冠-4]协同作用后,可得到良好分离,并用紫外检测器检测,两异构体的检测下限约为80 ng/mL.     

别出声,活下去 寂静之地:静到让人窒息

正保持安静是生存唯一法则,它们无法听到你,就无法追捕你。这几年欧美恐怖片市场的发展真的可以用"野蛮生长"来形容,季季出爆款,年年出神作。在经历了好几年对于日韩恐怖片翻拍所导致的创意匮乏之后,新一代的创作者们用极强的个人风格和极富创意的故事带来了恐怖类型片的一次大爆发。     

液相色谱-串联质谱法测定桃中31种农药残留

取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检测。所测31种农药在一定质量分数范围内保持线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~20μg·kg-1之间,回收率在73.6%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~17%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r20.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg。在加标水平为10、30、100μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。     

浅谈大学生创新训练计划项目实施的几点体会

通过地方高校国家级大学生创新训练计划项目的实施,对项目实施过程中出现的问题进行了总结,提出了解决这些问题的具体方案,并在实际指导中进行了应用,提高了学生的创新能力。     

紫荆的受精作用与胚,胚乳发育的研究

应用光学显微镜对紫荆的受精作用与胚乳、胚胎的形成进行了初步观察。珠孔受精,精子与极核的融合先于与卵融合,雌、雄性核的融合方式为有丝分裂前配子融合的类型,核型胚,初生胚,核先于合子分裂,合子第一次分裂为横裂,胚胎发育属于Souèges的A_1型,相当于柳叶莱型。     

紫荆的小孢子发生与雄配子体的发育

本文对紫荆(Cercis chinensis Bge.)的小孢子发生、雄配子体的发育进行了初步研究.应用扫描电镜对成熟花粉粒的外部形态进行了观察.雄蕊花药四室,纵裂.孢原细胞二个位于表皮之下.成熟花药具五层药壁:表皮、药室内壁、二层中层和一层绒毡层.绒毡层为分泌型.小孢子母细胞减数分裂时,胞质分裂为同时型,小孢子呈四面体型排列.成熟花粉粒圆球形,三细胞.三条萌发沟,外壁具网状纹饰.     

股权分置改革对我国上市公司治理效率的影响

本文从股权分置改革手段、大股东激励效应、股东制衡关系、激励机制、公司并购等五个方面分析了股改对上市公司治理效率的影响,并提出了几点建议。