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1.
Single cubane-like clusters, MFe_3S_4(R_2dtc)_5 (M=Mo, R_2=—(CH_2)_4—, Bz_2; M=W, R_2=Me_2, —(CH_2)4—; dtc=dialkyldithiocarbamate) were synthesized by assembly reaction of (NH_4)_2MS_4 (M=Mo, W), FeCl_2 with R_2dtcNa (or NH_4) in DMF. The structure, IR, EPR and cyclic voltammogram are described and discussed. MoFe_3S_4(C_4H_8dtc)_5 was also obtained from the conversion of linear cluster Fe(DMF)_6[(FeCl_2)_2MoS_4] in the presence of C_4H_8dtc NH_4. Both clusters MoFe_3S_4(C_4H_8dtc)_4·2C_2H_5CN and WFe_3S_4(C_4H_8dtc)_5·2DMF crystallize in the monoclinic space group C2/c with a=12.544(2), (Mo-cluster), 12.533(4) (W-cluster); b=20.478(4), 20.121(6); c=19.582(7), 19.659(2);β=102.82(2), 102.96(3)°; and Z=4, 4. Their structures were refined to R=0.057 and 0.064 with use of 2690 and 2179 reflections (ι>3Q(I)), respectively. Many similarities in structure for Mo and W clusters indicate that both Mo and W play a very similar role in the clusters. 相似文献
2.
3.
高效液相色谱-质谱法分析测定水中氨基甲酸酯 总被引:20,自引:0,他引:20
采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法(LC/MS)检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留。水样用固相萃取富集净化,环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱;以甲醇-10mmol/L乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M+H]^+为定量离子进行MS测定。结果表明,6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73.5%~89.8%;相对标准偏差为4.50%~12.6%;水样浓缩至1/2500后的检出限为0.8~3.2ng/L。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。 相似文献
6.
在疏水力作用下,水溶液中的茜素红与十二烷基三甲基溴化铵(CTMAB)以摩尔比1∶1反应形成紫色离子缔合物,该缔合物溶液在553 nm处有最大吸收.在该溶液中加入磺胺嘧啶,会使溶液退色而吸光度减小,而吸光度减小的程度与磺胺嘧啶的浓度成正比关系.据此,建立了一种茜素红-CTMAB离子缔合阻滞效应吸光光度测定磺胺嘧啶的新方法.用该方法对磺胺药片测定,回收率在98.2%~98.9%,线性范围为0.225~2.00 g·L-1,检出限为0.025 g·L-1,相对标准偏差为0.2%. 相似文献
7.
松香试样的预处理及痕量砷的测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
提出松香样品添加混合助剂MgCO3 Mg(NO3 ) 2 进行干灰化预处理 ,并将此法与硝酸 高氯酸的湿消解法和仅添加Mg(NO3 ) 2 的干灰化法进行了比较。结果表明 ,本法在抑制砷的挥发方面 ,比仅用Mg(NO3 ) 2作为灰化助剂的干灰化法效果更好 ,砷的回收率在 94 %~ 10 5 % ;比用硝酸 高氯酸湿消解法分解试样更彻底 ,可以避免剩余酸除去时引起的砷损失。试验还表明 ,HG AFS测As的检出限DL =0 31ng·mL-1,松香中的砷不用富集便可进行测量 ,对国家标准物质桃叶GBW 0 85 0 1中砷的测定结果与推荐值一致 ,方法的相对标准偏差RSD =2 6 %~ 4 4 %。 相似文献
8.
9.
建立稀氢氧化钠溶液超声提取鲜木薯中的氰化物,再用流动注射分析仪测定其含量的方法。将粉碎的样品以2 g/L氢氧化钠溶液提取,取上清液用流动注射分析仪进行定量分析。氰化物质量浓度在0~0.500μg/m L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为y=9.147×10~(–6)x–6.454×10~(–2),相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05mg/kg,高、中、低3个浓度样品氰化物检测结果的相对标准偏差为1.6%~3.6%(n=6),加标回收率为96.8%~97.8%。采用该方法对木薯样品进行测定,测定结果满足国标GB 5009.36–2016食品中氰化物的检测误差要求。该方法线性范围宽,重复性好,可用于鲜木薯中氰化物含量的快速检测。 相似文献
10.
目前市场上的手机种类繁多,挑选一款功能多、价格合理的手机一向是所有人都盼望的事情。其实说起来就是应该根据自己的经济情况找一款性价比良好的手机。 小妹上个月刚刚买了一款爱立信去年年末新设计出的T20,经过这段时间的使用,感觉有必要和大家仔细说说它,因为这款机器的性价比我个人认为很不错。那么,下面就T20各方面的情况做一个试用报告,供大家参考。可圈可点的机身设计 T20的机型比较胖,好像是T28的加肥版。有些人认为这种外形比较蠢,我的感觉是拿在手上很舒服。况且,它的胖主要是因为电池是加厚的锂电,在下面… 相似文献