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本文建立了基于核磁共振氢谱(1H NMR)测定新药替格瑞洛绝对含量的方法.采用Bruker Avance 300型NMR谱仪,以磺胺多辛为内标;以替格瑞洛中质子信号δH 7.14(2H,m)和δH 7.04(1H,s),磺胺多辛质子信号δH 8.04(1H,s)、δH 7.73(2H,d)和δH 6.54(2H,d)作为定量峰;以氘代甲醇(CD3OD)为溶剂进行测定.测定条件为:探头温度为308 K,谱宽为3 511.5 Hz,中心频率为1 470.6 Hz,脉冲翻转角为θ=30°,延迟时间为10 s,采样次数为16,线宽因子为0.3 Hz.在此实验条件下,替格瑞洛样品与内标磺胺多辛的定量峰分离良好,实验结果精密度较高、重复性较好、线性范围较宽,其线性拟合方程为:Y=1.053X-0.081(r=0.996,n=5).最终测得样品中替格瑞洛含量为99.4%,相对标准偏差(RSD)为0.20%.该方法简便、准确、快速,适用于替格瑞洛样品的绝对含量测定. 相似文献
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分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,采用定量核磁共振法对依帕列净含量进行测定。以氘代二甲亚砜和重水混合液为溶剂,确定氢定量核磁共振方法(1H-q NMR)的测试条件为:激发脉冲角度30°;时间域数据点32 K;测定温度303 K;脉冲延迟时间20 s;采样次数32;窗函数0.3 Hz。在此实验条件下,结果专属性良好,稳定性可达24 h,耐用性符合要求。以样品与内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,依帕列净与内标盐酸吉西他滨的摩尔比在0.512 5~1.953 8范围内,依帕列净与内标齐多夫定的摩尔比在0.494 7~1.966 0范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999 9。以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标时,依帕列净的含量测定结果分别为99.83%和99.77%,相对标准偏差(RSD)分别为0.06%和0.19%。2种内标方法的测定结果一致,所建立的方法专属、准确、简便、快捷,适用于新药的含量测定。 相似文献
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