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以5-溴尿嘧啶为内标,建立了高效液相色谱法测定小鼠组织中肝靶向前药(半乳糖化人血清白蛋白与5-氟尿嘧啶偶联物)中5-氟尿嘧啶(5-FU)含量的分析方法.样品经盐酸水解、乙酸乙酯提取、离心后,取上清液在40 ℃下用N2吹干,用流动相溶解、定容后进样分析.色谱条件:安捷伦Hypersil C18色谱柱(4.0 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-磷酸缓冲溶液,流速0.7 mL/min,UV检测波长为270 nm.方法的线性范围为1 ~20 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为93% ~104%.该法操作简便、灵敏度高,适于组织中肝靶向前药半乳糖化人血清白蛋白与5-氟尿嘧啶偶联物(Gal-HSA-5-FU)的5-FU含量测定. 相似文献
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利用过氧化氢与高锰酸钾发生定量氧化还原反应引起高锰酸钾溶液的吸光度下降,建立了用紫外-可见分光光度计测定鱼类干货(鱼鳞、鱼皮)中微量过氧化氢的方法。结果表明,回收率在87.7%~105.4%之间,该法可测定鱼类干货中的微量过氧化氢,方法简单、快速、准确度高。 相似文献
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粗江蓠多糖的提取及光谱分析 总被引:13,自引:0,他引:13
采用热水浸提和乙醇沉淀的方法提取粗江蓠多糖(gracilaria gigas harvey polysaccharides, GHPS),用苯酚-硫酸法测定糖含量,等离子体原子发射光谱(ICP)测多糖中矿物元素的含量,傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析糖类官能团。结果表明:采用热水浸提和乙醇沉淀的方法提取粗江蓠多糖提取率达14.98%,苯酚-硫酸法测得提取物多糖含量为78.2%;ICP测得粗江蓠多糖含Ca,Fe,Mg和S等矿物元素;FTIR分析GHPS有一般糖类物质的特征吸收峰,是一种酸性多糖,同时存在呋喃环和吡喃环。 相似文献
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建立了同时测定渔业养殖水中氢化可的松、泼尼松、醋酸可的松、睾酮、甲睾酮、黄体酮及苯丙酸诺龙等7种激素残留药物的超高压液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法.水样用HLB固相萃取柱净化、浓缩后,洗脱液经氮气吹干,残渣用乙腈-水(V∶V=1∶1)溶解,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经ZORBAXSB-C18色谱柱分离后进行LC-MS/MS多反应检测模式作定性定量分析.方法在0.5~40μggL或1~40μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.997,检出限(S/N=3)为0.03~0.3μg/L,平均回收率为74.8%~113.0%,相对标准偏差为4.0%~16%.方法适用于渔业养殖水中7种激素的检测分析. 相似文献
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