罐装饮料中双酚A-二缩水甘油醚与双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物的快速检测

建立了固相萃取/超高效液相色谱法测定罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚,包括双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·2H2O、BADGE·H2O、BADGE·2HCl、BADGE·HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2H2O、BFDGE·H2O的快速检测方法。采用叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡提取,提取液氮吹至近干后用甲醇-水(2∶3)溶解,采用PLS亲水亲酯柱固相萃取净化。以Shim-pack XR-ODS-Ⅲ为分析柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,回收率为83.8%~98.7%,RSD为2.3%~5.6%,方法检出限为20μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,可在10 min内对罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚进行快速检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定木材中五氯酚残留量

提出了气相色谱法测定木材中五氯酚残留量的方法。样品用乙醇经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取10 min。采用DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器测定五氯酚含量。五氯酚的质量浓度在0.01～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.01 mg·kg^-1。以木材样品为基体,进行加标回收试验,回收率在94.2%～98.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于4%。     

FeSi2合金在高压下的凝固

研究了压力对FeSi2合金凝固组织的影响.与常压下凝固的典型共晶组织不同，高压条件下的凝固组织为初生ε相树枝晶加离异共晶.高压下凝固组织的变化主要是与压力对相图的影响和对凝固过程中溶质原子扩散的影响有关.通过引入压力参量，推导了高压凝固过程中的成分过冷判据，并应用该判据分析了高压凝固树枝晶组织的形成机理. 关键词： 高压 凝固 FeSi2     

Undercooling and Unidirectional Solidification of CuNi Alloy Melts

Cylinder-shaped CusoNi20 alloy melt is undercooled and solidified by the combination of the electromagnetic levitation technique and the flux treatment method. Nearly constant temperature gradient of 8-10 K/cm is realized for the cylindrical melts with differen~ undercooling levels at the bottom ends. The experimental results reveal that with the increase of the undercoo]ing of the melts from 35 to 220 K, the microstructures undergo transition from coarse dendrites to granular grains, unidirectional dendrites, and finally to equiaxed grains.     

非共轴激光雷达几何因子分析与测量

介绍了非共轴激光雷达几何因子的物理意义,分别通过理论分析和试验测量给出了求解几何因子的方法。结合自行研制的CSY-1便携式能见度激光雷达,将两种方法得到的几何因子进行对比,讨论了系统参数对几何因子的影响,从而实现了对激光雷达系统优化设计的可能性。     

高通量微孔板DAMBO-P~H荧光检测一氧化氮

一氧化氮(NO)是生物体内的一种重要生物信号传导分子,广泛参与生物体内多种生理及病理过程.为建立快速高效、准确检测生物体释放NO的分析方法,本文选用高灵敏度、高选择性的NO特异性荧光探针8-(3,4-diaminophenyl)-2,6-bis(2-carboxyethyl)-4,4-difluoro-1,3,5,7-tetramethyl-4- bora-3a,4a-diaza-s-indacene (DAMBO-P~H),激发波长和发射波长分别为520 nm和535 nm,以高通量微孔板(384孔)作为实验工具载体.该方法荧光强度与NO浓度在8.0×10~(-10)～8.0×10~(-7) mol·~(-1)范围内呈良好线性关系,R=0.9989,检出限为0.18 nmol·~(-1),回收率为98%～102%.该方法应用于多种生物样品中释放NO的分析检测,结果令人满意.     

基质匹配顶空-气相色谱法测定纺织品中DMF,DMAC与NMP

建立了基质匹配顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留。剪碎样品后,在190℃下加热30 min,使3种溶剂在气固两相间达到平衡,取顶空气体进气相色谱以氮磷检测器检测。以基体匹配校正法消除基质效应,以保留时间定性,外标法定量。DMF,DMAC,NMP在0.4~500.0μg范围内线性关系良好;3种物质的平均回收率为89.6%~96.1%;RSD(n=6)为1.6%~3.1%;DM F,DM AC与NM P方法检出限均为0.5μg/g。     

Catalytic Asymmetric[2,3]-Sigmatropic Rearrangement of Sulfur Ylides Generated from Carbenoids and Allenic 2-Methylphenyl Sulfide

The first investigation on catalytic asymmetric [2, 3]-sigmatrop-ic rearrangement of sulfur ylides generated from carbenoids andallenic phenyl sulfide was carried out. Up to 55% ee value wasobtained.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定不粘锅涂层中全氟辛酸

全氟辛酸(PFOA)是一种人工合成的化学品,广泛应用于油库、机场、军事设施等场所的消防材料中,也是氟塑料、氟橡胶和有机氟织物整理剂等生产过程中不可缺少的原料[1]。PFOA是具有中等毒性的肝致癌物,可增加人类患癌的风险,由于其化学惰性及其广泛的生产及使用,已造成严重的环境累积及污染[1]。当前,一些食品接触材料中会使用含氟聚合物,较常见的如不粘锅的含氟涂层,具有独特的耐热、耐低温、自润滑及化学稳定性等特点[2]。其中