独山子炼油厂环烷酸的精制、溴代及萃取稀土的性能

环烷酸又名萘酸,属羧酸类化合物,是石油工业中的副产品。由于它的来源丰富,价格低廉,没有毒性,被广泛地用于生产催化剂、表面活性剂、油漆催干剂等。在稀土工业中,国外用环烷酸分离稀土元素的研究早有报导,国内也从七十年代起用于提取高纯氧化钇。环烷酸是多组分的混合物,一般属五元环的饱和一元酸,通式为CnH_(2n-1)COOH、结构式为:     

衍生化气相色谱法测定土壤中萘乙酸和萘乙酸钠

采用衍生化气相色谱法测定土壤中萘乙酸和萘乙酸钠的含量。采用二氯甲烷为提取溶剂,通过三氟化硼-甲醇快速甲酯化,气相色谱分离,FID检测器测定,外标法定量。萘乙酸的质量浓度在1~20 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。萘乙酸在土壤中的检出限为0.33 mg/kg、土壤中的添加水平为1.00 mg/kg、4.00 mg/kg,回收率为85.1%、91.2%,相对标准偏差为8.9%、7.2%。萘乙酸钠在土壤中的检出限为0.40 mg/kg、土壤中的添加水平为1.20 mg/kg、4.80 mg/kg,回收率为82.1%、88.6%,相对标准偏差为9.7%、8.2%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测技术的要求。     

药品质量稳定性的傅立叶变换红外吸收光谱识别分析

以诺氟沙星胶囊、复方氨酚烷胺片和土霉素片3种常用药不同批次的样品为对象,采用傅立叶变换红外光谱仪收集红外吸收光谱,对光谱预处理、提取特征信息,将各特征吸收峰峰面积的比值归一化,分别作为纵横坐标,用Origin 7.0作二维分布图,对各种药品的质量稳定性进行识别分析.结果显示,前2种药品信息点分布集中(纵横坐标值均分布在0.885 ～1.000区间),第3种药品信息点分散(纵横坐标值分布于0.360 ～1.000区间).     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境空气中砷和锑的结果不确定度评定

对氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境空气中砷和锑含量的不确定度进行了评定.由测定过程的数学模型分析了产生不确定度的因素.通过不确定度评定得出不确定度的主要来源于样品的制备过程.其中消解过程带来的不确定度最大     

纳米材料CuO-SnO2的实验研究

用SnCl4和Cu（NO3）2无机盐为初始原料,采用Sol-Gel（溶胶-凝胶）法制备了平均尺寸10～15nm的CuO-SnO2纳米粉料,运用X射线衍射（XRD）并结合透射电镜（TEM）分析手段分别对纳米SnO2粒径以及掺杂CuO的纳米SnO2粒径进行了较为全面的表征,同时运用差热-失重分析（DTA-TG）方法分析了纳米CuO-SnO2的形成过程。实验表明：与纯SnO2相比掺杂CuO可以有效阻碍SnO2纳米晶体的生长和团聚;以无机盐为原料,采用Sol-Gel（溶胶-凝胶）法制备CuO-SnO2纳米粉体切实可行。     

X-射线衍射内标法定量滑石粉中的温石棉

对比α-氧化铝、氧化镁、硅粉三者的结晶属性,选择晶相良好且与温石棉特征峰无重叠的单质硅为内标物,建立温石棉衍射吸收标准曲线,该曲线在温石棉含量0%～9.3%具有较好的回归性。使用曲线分析已知温石棉含量的分析样品,测得温石棉含量为1.70%,与理论值(温石棉添加量:1.68%)的相对误差RE为0.99%。分析该方法检出限与定量限分别为0.10%和0.30%。与以金属基底建立曲线的石棉定量方法相比,内标法有较好灵敏度和准确度,是一种准确可靠的石棉定量方法。     

无支撑体SiO2膜的制备及其表征

本文以正硅酸乙酯为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,N-N-二甲基甲酰胺及PVA为成膜助剂,用溶胶—凝胶法在载玻片上制备了无支撑体的S iO2膜,并利用差热-失重分析(DTA-TG)、X衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对凝胶、粉体材料、膜进行了分析和表征.实验结果表明:DCCA及PVA的加入能有效地防止膜的开裂,可以制备连续性较好的薄膜.     

液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中的无机砷

建立了液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中无机砷的方法。结果表明,AsⅢ和AsⅤ溶液在0~100 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.03 mg/kg和0.04 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,回收率在88.0%~98.4%之间,各项技术指标均符合标准要求,适用于海参中无机砷的测定。     

液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定

采用液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量,评定了测定过程的不确定度。通过对重复性实验引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、试样的称量质量引入的不确定度、仪器引入的不确定度以及定容体积引入的不确定度的计算,结果表明标准曲线的拟合是影响不确定度的主要因素,其次是重复实验和五价砷标样配制过程引入的不确定度。对某裙带菜待测样品,无机砷含量为0.080 5 mg/kg时,扩展不确定度为0.006 7 mg/kg。     

水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法结合气相色谱-质谱分析胡椒木精油成分

以水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO_2萃取(SC-CO_2)法分别提取胡椒木叶片精油,经气相色谱-质谱(GC-MS)分析其组分差异,并通过DPPH·自由基清除能力和还原力测定对提取液品质进行判断。结果表明:SD法和SC-CO_2法获得的主要成分为脂类和烯烃类物质,且组分数量同为34种,但两种方法获得的化学成分有所不同。SD法中相对含量较高的为苯乙烯(43. 15%)、顺式肉桂酸甲酯(30. 33%)、α-石竹烯(1. 81%)、α-月桂烯(8. 41%)等;而SC-CO_2法获得相对含量较高的物质为顺式肉桂酸甲酯(73. 91%)、柠檬烯(11. 13%)、α-石竹烯(4. 12%)等。抗氧化试验表明,SC-CO_2法提取精油清除DPPH·自由基能力在8 mg/mL达到2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)抑制率的97. 27%,IC_(50)为3. 173 3,还原力在20 mg/mL达到Vc的34. 86%; SD法在20 mg/mL的抑制率仅为BHT的14. 27%,还原力在20 mg/mL时仅为Vc的5. 98%。两种提取方法的分析结果显示,不同提取工艺的选择对获得胡椒木精油中活性成分存在明显差异,差异主要为酚类、萜类等还原性和抗氧化性较强的物质,且SC-CO_2法获得的胡椒木精油中含有较多的驱虫抗菌活性物质,提取效果优于SD法。