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水杨基荧光酮—过氧化氢催化动力学光度法测定痕量锇(Ⅳ) 总被引:5,自引:0,他引:5
在碱性介质中,痕量锇(Ⅳ)对水杨基荧光酮(SAF)与过氧化氢的氧化还原反应有显著的催化作用。本文以此为基础,提出用分光光度催化动力学测定痕量锇(Ⅳ)的新方法。本法未加掩蔽剂时的线性范围是0.08-0.80μg/L,加入掩蔽剂后的线性范围是0.08-0.80μg/L,检出限为0.08μg/L。本法用于实际样品中Os(Ⅳ)的测定,结果良好,本实验还测定了此催伦反应的活化能和反应级数。 相似文献
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采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(80.5∶19.5)为流动相等度洗脱,反相C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,紫外检测器(波长250 nm)检测,所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β-葡聚糖的含量。结果表明,甘露糖和葡萄糖在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999。样品在28.0~80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1%~91.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%,甘露糖和葡萄糖的检出限(LOD)分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。 相似文献
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考察了海水养殖区域缺氧沉积物中重金属形态连续萃取法萃取过程中溶液pH值、温度变化和胶体形成对形态分离结果的影响。结果表明,连续萃取法Step1萃取酸溶态时,萃取液pH值的轻微升高使Pb和Zn的萃取结果明显降低;Step2萃取还原态时,萃取液pH值明显升高对重金属的萃取结果影响很小;Step3萃取有机质结合态时,萃取液pH值的降低对重金属萃取结果影响较小(除Pb外)。由于连续萃取法中各步萃取反应的热力学过程不同,Step1和Step2萃取后溶液温度轻微升高而在Step3中溶液温度稍微降低,溶液温度变化(<2.5℃)对重金属形态的影响很小。在Step1、Step2和Step4萃取过程中胶体的形成和存在,对萃取液Cd、Zn和Cu有明显的吸附影响;而在Step3萃取中萃取剂的分散作用有效控制了溶液中胶体的形成。因此采用连续萃取方法评价沉积物中的重金属形态时,控制萃取液pH值和胶体形成有利于提高萃取结果的稳定性和准确性。 相似文献
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一种重力辅助导航系统故障诊断与容错方法 总被引:1,自引:0,他引:1
为了解决重力辅助导航系统软故障检测上的不足,针对重力辅助导航系统的特点和不同故障的性质,提出了一种新的重力辅助导航联邦滤波容错算法,该算法将系统的残差和方差组成故障检测函数的阈值,使阁值包含了联邦滤波全局信息和子系统特征信息,并将传统故障诊断算法对故障的检测改为对滤波收敛性的检测,根据联邦滤波全局收敛信息的不同,动态确定故障诊断函数.通过惯导/计程仪/重力组合导航系统的仿真试验,证明了该方法具有较强的故障诊断能力,有效改善了重力辅助导航系统对软故障检测失效带来的滤波发散定位错误的问题,抑制了重力故障给组合导航系统带来的误差,明显提高了重力辅助导航系统的精度和容错性能. 相似文献
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针对评估结果不确定性造成决策层无法感知信息安全的整体保障水平,当前解决方案较少考虑数据元素间的融合和关系等问题,本文提出一种基于D-S理论的安全评估结果不确定性解决方案.方案从36个方面动态多角度收集原始证据,按照对应关系进一步将原始证据形成5部分评估证据,借助统计模型生成评估证据所需贡献矩阵,融合D-S证据理论,采用单点信任度值大的作为本次安全评估的结果.实验表明,方案解决了主机安全评估结果带来的不确定性,具有通用性特色. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定人血中常见35种毒(药)物及主要代谢产物的方法。取1 mL血液样品,加入5颗研磨珠、40 mg(NH4)2SO4、1.5 mL乙腈进行提取,涡旋振荡60 s,静置60 s,冷冻离心后取上清液体过0.22μm有机滤膜后进行分析。结果表明,目标化合物在10~1000 ng/mL质量浓度范围呈良好的线性关系(R2为0.9921~0.9998),检出限(S/N≥3)为0.05~2.00 ng/mL,目标毒(药)物定量限(S/N≥10)为20 ng/mL占比为17%,其余目标毒(药)物定量限均为10 ng/mL。在20,50和100 ng/mL加标浓度水平下,目标化合物回收率为71.5%~119.8%,日内相对标准偏差(Intra-RSD)为1.1%~13.8%。在50 ng/mL加标水平下,日间相对标准偏差(Inter-RSD)为2.6%~13.4%。该方法适用于血液中毒(药)物及代谢产物的快速分析测定。 相似文献