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1.
4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶的合成新方法   总被引:8,自引:0,他引:8  
以2,3,5-三甲基吡啶为原料,经氧化,硝化,甲氧基化,脱离四步反应合成 4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶,总收率76%,其结构经IR,~1H NMR,~(13)C NMR 确证。  相似文献   
2.
ZSM-5分子筛吸附分离对二乙苯的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文用动态法就对二乙苯在ZSM-5分子筛上的吸附进行了研究,考察了温度、脉冲进料量、解吸剂的流速、解吸剂的性质等对分离效果的影响,确定了最佳操作条件:温度为200℃~230℃,常压,以甲苯为解吸剂,解吸剂流量 250~350Kg/m2·h,对二乙苯的单程收率为 60%,纯度>95%。  相似文献   
3.
ZSM—5分子筛吸附分离对二乙苯的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文用动态法对二乙苯在ZSM-5分子筛上的吸附进行了研究,考察了温度,脉冲进料量,解吸剂的流速,解吸剂的性质等分离效果的影响,确定了最佳操作条件:温度为200℃ ̄230℃,常压,以甲苯为解吸剂,解吸剂流量250 ̄350Kg/m^2·h。对二乙苯的单程收率为60,纯度〉95%。  相似文献   
4.
反相高效液相色谱法测定藜芦混碱中藜芦定的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立测定藜芦混碱中藜芦定的反相高效液相色谱方法.方法:采用Di-amonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1 mol/L乙酸铵(60:40)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm;柱温30℃.藜芦定在0.96~9.6μg线形关系良好,r=0.9999,藜芦定平均加样回收率为96.4%,RSD为1.6%(n=3).试验结果表明,该方法准确、简便,重现性好.  相似文献   
5.
2-乙基-3,5-二甲基吡啶合成新工艺肖国民,吴平东(浙江大学二次资源化工国家专业实验室,杭州310027)2-乙基-3,5-二甲基吡啶(EDP)是合成2,3,5-三甲基吡啶[1]、3,5-二羧基吡啶和2-乙烯基-3,5-二甲基吡啶[2,3]等的重要...  相似文献   
6.
超临界流体色谱法分离生育酚同系物   总被引:10,自引:0,他引:10  
蒋崇文  杨亦文  任其龙  吴平东 《分析化学》2003,31(11):1337-1340
用超临界流体色谱法进行了生育酚异构体的分离研究。在实验温度303.15K~343.15K和压力14~22MPa范围内,考察了ODS柱上温度、压力和密度与容量因子和选择性的关系,得到了生育酚在超临界色谱中的最佳分离条件:温度为343.15K,压力为20MPa,CO2流量750mL/min。  相似文献   
7.
超临界二氧化碳中布洛芬响应因子的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
黄梅  任其龙  杨丽娟  吴平东 《分析化学》2003,31(9):1040-1043
应用高压紫外检测器在线测定了布洛芬在超临界二氧化碳中的响应因子。 考察了温度、压力和CO2密度等参数对它的影响。在温度298-333K、压力9-17MPa范围内超临界CO2中布洛芬的响应因子随CO2密度的增加而线性递减。建立了布洛芬在超临界CO2中响应因子的经验计算式(回归系数r=0.97),其理论计算结果与实验数据吻合良好,最大误差≤10%。  相似文献   
8.
超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸   总被引:8,自引:0,他引:8  
以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作温度和压力对容量因子(k′)和分离度(R)的影响,并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做了定性的解释。  相似文献   
9.
制备了纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷在自制的大孔氨丙基硅胶上的手性固定相,并对奥美拉唑进行了手性拆分。考察了流动相组成和流速对拆分效果的影响,发现用乙醇/正已烷作为流动相,手性物的分离度优于文献报道的异丙醇/正已烷流动相体系,适宜的流动相配比为乙醇/正已烷(40/60,V/V)。分离度随流动相中乙醇含量和流动相流速的增加而减小。  相似文献   
10.
HPLC-RI法快速准确测定大豆磷脂酰胆碱含量   总被引:12,自引:0,他引:12  
用HPLC -RI法和HPLC -UV法对大豆卵磷脂样品中的磷脂酰胆碱含量进行分析 ,并与二维TLC -P法(AOCSJa7-86)作比较。以WatersSpherisorbS5W(5μmSilica)4.6×250mm硅胶柱为固定相 ,正己烷 -异丙醇 -水 (体积比1∶4∶1)为流动相。色谱条件 :流速0.8mL·min -1,进样量10μL,柱温35℃ ,RI检测器温度35℃。由外标法得出其中磷脂酰胆碱的含量 ,分别采用大豆磷脂酰胆碱标样和蛋黄磷脂酰胆碱标样作为外标物。结果表明HPLC -RI法受标样来源影响小 ,分析结果准确 ,分析过程简便、快速 ,适合作为常规分析方法  相似文献   
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