液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%～100.5%, RSD为3.4%～10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。     

新型CNBR/PP全交联型热塑性弹性体的制备与形态、结构及性能研究

将具有纳米尺度的全交联型羧基丁腈粉末橡胶(CNBR)与聚丙烯(PP)及用甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)官能化的聚丙烯(PP—g—GMA)进行反应共混，制备了一种新型CNBR／PP热塑性弹性体，用原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)研究了CNBR／PP热塑性弹性体的形态，加入PP—g—GMA增容剂后，CNBR分散相的粒子尺寸显著降低，分布也趋于均，与未增容体系相比，增容体系的拉仲强度和断裂仲长率均有大幅度的改善，如CNBR含量为75％时，拉仲强度提高了94％，断裂仲长率增加了136％，用差示扫描量热法(DSC)研究了热塑性弹性体中聚丙烯的结晶行为，在增容体系中，共混前后聚丙烯的结晶温度提高了10℃，表明橡胶粒子或两相界面处形成的反应产物起到了类似成核剂的作用。     

关于确定“规定非比例伸长应力”的探索

关于确定“规定非比例伸长应力”的探索黄帆，刘承安（北京联合大学自动化工程学院北京１０００８３）（北京科技大学北京１０００８３）１引言高精度电子万能试验机采用两点法求弹性模量Ｅ，出现与传统值差别较大的问题［’］，已为用户所公认．但是，求得合适的Ｅ以后，...     

超高真空系统中GaAlAs光电阴极的重新铯化研究

为了探索在超高真空系统中使用稳定性和重复性好的光电阴极,开展了金属有机化学气相沉积生长的反射式GaAlAs和GaAs光电阴极的激活实验和重新铯化实验,测试了Cs/O激活后和重新补Cs后的光谱响应曲线和光电流衰减曲线.实验结果表明,在100 lx白光照射条件下,超高真空环境中的GaAlAs光电阴极在Cs/O激活后和重新补Cs激活后的光电流衰减寿命相比GaAs光电阴极更长,并且在多次补Cs激活后呈现较一致的蓝绿光响应能力和光电流衰减寿命,体现了GaAlAs光电阴极在真空系统中稳定性和可重复性使用方面具有的优越性,为海洋真空探测器件和真空电子源领域的研究提供了实验指导.     

丁腈弹性纳米粒子改性酚醛树脂的研究

酚醛树脂具有优异的耐热性、电绝缘性,尺寸稳定性、成型加工性和阻燃性等,广泛地应用在涂料、胶粘剂和复合材料工业上,酚醛树脂由于含有大量苯环以及固化后形成高度交联结构,韧性很差,因此增韧是其高性能化的主要方向之一,橡胶是最广泛使用的增韧剂,几十年来发展了天然橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、液体羧基丁腈橡胶、丁吡橡胶等,壬基酚、腰果壳油、桐油、亚麻油、热塑性塑料等也是酚醛树脂有效的增韧剂。     

13C-NMR分析混合酸处理脱灰对永兴褐煤结构的影响

运用煤的结构化学理论和固态 ¹³C-NMR的研究方法,对比分析了永兴褐煤在混合酸处理脱灰前后碳组成的变化。研究表明,混合酸处理脱灰对永兴褐煤中脂肪碳和芳香碳两者比例分配的影响并不大,但对季碳、环内氧接脂碳、芳香桥碳和羧基碳的破坏作用比较明显;在芳香桥碳锐减的同时,芳甲基的比例非但没有减少反而略有增加,表明永兴褐煤中的双环及多环结构被破坏为单环结构,芳香簇的尺寸变小了,这是混合酸处理脱灰对永兴褐煤结构最重要的影响。     

确定σ_（0．2）的一种新途径

高精度试验机绘出的材料拉伸试验曲线，往往没有明显的初始直线段，用Ｅ－平行线法求得的σ１．２常常具有较大误差。为了降低误差，采用拉伸曲线上０．１Ｆｂ和０．５Ｆｂ两点连线作基准，再以平行线法求σ０．２，这样得到的σ０．２非常接近用“逐步逼近法”［１］得到的σ０．２这种简易方法不仅适合手工图解，而且适合新式试验机，如岛津ＡＧ—Ｅ的计算机图解。     

弹性纳米粒子改性环氧树脂的研究

提出了一种用弹性纳米粒子改性环氧树脂的新方法. 试验结果表明, 用平均粒径为90 nm的羧基丁腈弹性纳米粒子和平均粒径为100 nm的丁苯吡弹性纳米粒子改性热固性环氧树脂, 均比用传统的液体端羧基丁腈橡胶具有更好的增韧效果, 并且, 改性后环氧树脂的耐热温度和玻璃化温度不但不降低, 反而有所提高. 文中通过对弹性纳米粒子改性环氧树脂的微观结构和界面性能的研究, 发现反应性较强的丁苯吡弹性纳米粒子对环氧树脂的改性效果明显优于羧基丁腈弹性纳米粒子, 提出了在二相界面大量增加的氢键和化学反应是改性环氧树脂韧性和耐热温度提高的主要原因.     

N掺杂Mo/HZSM-5催化剂制备及对甲烷无氧芳构化催化性能影响

采用三聚氰胺作为N源,N掺杂改性HZSM-5沸石分子筛后负载Mo活性金属组分,制备了一种用于甲烷无氧芳构化反应(MDA)的催化剂.采用XPS、N2吸附-脱附、XRD、H2-TPR、TEM和NH3-TPD对催化剂性质和Mo金属组分状态进行了分析表征,并考察了催化剂的甲烷无氧芳构化反应催化性能.结果表明,HZSM-5经过N...