全球信息网WWW上的化学资源

文献查阅是化学工作者必须掌握的基本技能之一.随着计算机网络技术的迅速发展,利用全球信息网WWW浏览和获取化学信息已成为查阅化学文献最重要的方法之一.在化学工作者中普及万维网WWW查阅各类化学信息和获取化学资源的方法是非常重要的.作者简要叙述WWW的基本原理和通过WWW获取化学信息和化学资源的方法,并给出部分Internet化学资源.     

Li＋-CaxPb1－xTiO3湿敏纳米薄膜的激光拉曼光谱、晶格畸变和激光显微组织——应用“软模理论”解谱

测定了标题物Li^＋-Ca_xPb_1－xTiO₃ (缩写为Li-CPT, 其中x＝0.35, Li/Ti＝1.0%, mol/mol, 850 ℃/h)的激光拉曼光谱(LRS)和激光显微组织, 并与湿敏性能极差的纯钛酸铅PbTiO₃ (缩写为PT)以及不同钙掺杂量的钛酸铅Ca_xPb_1－xTiO₃ (缩写为CPT, x＝0.08, 0.16, 0.24, 0.32, 0.40)的LRS进行比较, Li-CPT以及CPT的LRS与PT的LRS相比有很大差别,仅在75, 125, 190, 273和585 cm^－1出现五个谱峰. 应用“软模理论”将其分别归属于PT四方晶相的五个特征单模E(1TO), A₁(1TO), E(2TO), B₁＋E和A₁(3TO)的红移及宽化, PT的其它五个特征单模在Li-CPT及CPT的谱图中完全消失或被淹没. 对于这种拉曼活性的降低, 可以根据“软模理论”与晶格畸变作用的关联加以解释. Pauling离子半径较小的Ca^2＋的掺杂, 等价取代了半径较大的Pb^2＋的晶格位置, 降低了四方晶相畸变度δ＝c/a和不对称性导致的各向异性, 不单消除了薄膜冷却时位移型相变可能引起的破裂, 而且改变了晶格中氧八面体“TiO₆”及十二面体“PbO₁₂”的几何结构和电荷分布, 改变了晶格c轴上M-O (M＝Ti, Pb)键的化学环境, 直接阻尼了M—O键的伸缩振动软模, 减小了电偶矩及其自发极化, 使Li-CPT的振动模的拉曼活性大大降低, 因此LRS提供了一种表征晶格畸变的有效方法, 反过来也佐证了“软模理论”可以用来解释拉曼光谱.     

1-芳基-2-丙酮的合成研究

以芳香胺为原料, 经重氮化和改进的Meerwein芳基取代反应, 合成了一系列的1-芳基-2-丙酮, 其中1-(3,5-二三氟甲基苯基)-2-丙酮是一个新化合物. 改进后的方法简化了合成步骤, 提高了收率, 可方便地用于在苯环上具有不同取代基的芳基丙酮的合成.     

MnO_2/NiCo_2O_4的静电自组装合成及其电化学性能

通过带负电荷的MnO2纳米片与带正电荷的Co-Ni层状双氢氧化物(LDHs)纳米片的静电自组装外加后续热处理合成了异质层状结构的MnO2/NiCo2O4复合物.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、拉曼光谱、原子吸收光谱(AAS)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征.用循环伏安(CV)、恒流充放电和电化学交流阻抗技术对其电化学性能进行了测试.研究结果表明,该方法制得的异质复合物具有多孔层状堆垛结构,这种特殊的结构不仅增大了电解液离子的接触面积,而且还为其嵌入-脱出提供了有效途径.该复合物在1 A·g-1电流密度时,-0.6-0.45 V电位窗口内的比电容达482 F·g-1,优于纯组分MnO2和NiCo2O4的电容性能.     

介孔氧化镍的合成、表征和在电化学电容器中的应用

以十二烷基硫酸钠为模板剂, 采用尿素为沉淀剂, 用均匀沉淀法, 适当控制尿素的水解速度, 制备具有介孔结构的氢氧化镍胶体, 在不同温度下焙烧处理得到孔分布集中的氧化镍介孔分子筛. 结果表明, 在523 K下焙烧得到的氧化镍BET比表面达到477.7 m²•g^－1. 结构表征还显示, 介孔氧化镍的孔壁为多晶结构, 其孔结构形成机理应为准反胶束模板机理. 循环伏安法表明用NiO介孔分子筛制备的电极有很好的电容性能. 与浸渍法和阴极沉淀法制得的NiO相比, 这种介孔结构的NiO能够大量用来制作电化学电容器电极, 并且保持较高的比电容量和良好的电容性能.     

全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱法快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素

建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱,以甲醇-水(45∶55,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,C18色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)分离,光化学衍生,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分别在1~100,0.24~24,0.56~56,0.24~24μg/kg范围内呈线性相关,相关系数(r2)分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%~103%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。该方法一次装柱可检测60个样品,液相色谱分析一个样品总的运行时间为15 min,所以1 d可检测70~80个样品,满足饲料中黄曲霉毒素快速高通量准确定量检测的需要。     

固体CD光谱研究及其应用于手性席夫碱M(II)配合物

结合课题组近期的相关研究,对固体CD光谱在手性配合物研究中的应用,特别是手性样品固体CD光谱的测试方法进行了概述,通过对四对手性席夫碱M(II)(M=Ni、Cu)配合物的固体和溶液CD光谱进行比较研究,发现配合物的手性构型在固液相中保持一致,但其固液CD光谱之间存在不同程度的差异,可能是由于相应配合物在固体和溶液相中的四面体扭曲或构象的微妙不同所致.     

A Chinese Lantern-like 2D Cu(Ⅱ) Coordination Polymer Constructed by Bis-imidazole and Dicarboxylate Co-ligands: Synthesis,Crystal Structure and Photocatalytic Activity

A new Cu(II) coordination polymer, {[Cu(1,3-BIP)(TFBDC)]·DMF}n(1,1,3-BIP is a 1,3-bis(imidazole)propane, and H2TFBDC is 2,3,5,6-tetrafluoroterephthalic acid) was prepared under solvothermal conditions and characterized by single-crystal and powder X-ray diffraction, IR spectra, thermogravimetric analyses and elemental analyses. The single-crystal X-ray diffraction reveals that metal coordination polymer 1(MCP 1) shows a two-dimensional sheet layer structure, which is further reinforced through strong intermolecular hydrogen bonding to form a 3 D supramolecular framework. Furthermore, the photocatalytic experiment result indicates the degradation ratios of methyl orange(MO) reach 83.4% within 180 minutes when MCP 1 acts as catalyst.     

油菜花粉气味成分研究

为了提高气相色谱/质谱的检出灵敏度,采用进样新方法对油菜花粉气味组分进行分离测定,对下列11种成分作了鉴定:二甲二硫;正辛烷;1,3-二甲苯,异硫氰酸丙烯酯;1,4-二甲苯;1,2-二甲苯;3,4-二甲基庚烷;二甲三硫;2-甲基-5-已烯腈;萘;对-甲氧基苯丙烯。     

炮制前后朝鲜淫羊藿化学成分的变化规律研究

采用电喷雾质谱技术、等离子体发射光谱技术以及紫外分光光度法分别对炮制前后朝鲜淫羊藿的化学成分进行了详细研究;结果表明,炮制后淫羊藿中与肾功能有密切关系的Ca、Mn、Fe、Mg、Zn等微量元素的含量明显增加,但黄酮类化合物的含量无明显变化,为进一步阐明淫羊藿炮制入药的科学内涵提供了实验依据。