PAN-S光度法高选择性测定头发中铁

ＰＡＮ是常用的有机络合剂和光度显色剂[1～ 4 ] ,已广泛应用于食品、水质、空气等样品中的铜、锌、铁等微量元素的检测 ,但其水溶性较差 ,在检测过程中需加入有机溶剂或表面活性剂增加其溶解度 ,操作较为烦琐。同时ＰＡＮ对比色皿的吸附较强 ,比色皿污染严重。汤福隆等[5] 在ＰＡＮ的分子结构中引入磺酸基合成了ＰＡＮ Ｓ ,显著改善了其水溶性。目前 ,ＰＡＮ Ｓ已应用于食品、水质中铜、锌、钯等的光度法测定[6～ 8] ,而将其应用于样品中铁测定的分析方法 ,则未见报道。本文在文献 [6～ 8]的基础上 ,建立了高选择性测定微量铁的方法 ,不经…     

Nd—Fe—Co—B—M（M=Dy,Al,Si）永磁合金的热稳定性

研究了用还原扩散合金粉末制备的(Nd_(1-x)Dy_x)_(16)(Fe_(1-y-z)Al_ySi_z)_(74)Co_4B_6烧结磁体的磁性和热磁特性。发现在固定Dy含量时,Al比Si显著地提高了内禀矫顽力(_iH_c)。同时添加Al和Si可以改善磁体的磁性和热稳定性。当x=0.15,y=0.0085、z=0.0145时,经500℃回火获得了最大(_iH_c)。磁体在200℃下放置0.5h(Bd/Hd=-3.2),开路剩磁不可逆损失小于5％。在180℃下1000h时效后,开路剩磁不可逆损失小于3％。磁体性能为:B_r=1.09T,_bH_c=827.6kA/m,_iH_c=1973.5kA/m,(BH)_(max)=221.2kJ/m~3。     

5-Br-PADCAP分光光度法测定血清锌

为建立快速、简便、灵敏的分光光度法测定血清锌 ,在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,用 2 -(5 -溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -[N ,N -二羧基甲基 ]苯酚 (5 -Br-PADCAP)作显色剂 ,不去蛋白分光光度法测定血清锌。结果表明 ,锌络合物最大吸收波长为 5 5 7nm ,线性范围 0～ 5 0 0μmol L ,摩尔吸光系数为 1 1 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1。回收率为 99 9% ,批内变异系数 (CV)为2 1 % ,批间变异系数为 2 9% ,与原子吸收分光光度法 (x)比较具有良好的相关性 ,y =1 0 1 0x-0 1 5 4,r=0 991 8,P >0 0 5。可见本法测定血清锌不必去蛋白、用血量少、方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用     

珠江广州河段水中有机污染物的GC-MS分析

用吹扫捕集、树脂富集珠江广州河段海印断面水中有机物，毛细管色谱柱分离，用气相色谱－质谱联用方法测定有机污染物的组成，从水中鉴定出60个有机物，并作了定量分析；结果表明有机物种类多，污染较严重。     

基于UPLC-UV-Q-TOF MS的僵蚕嘌呤(核苷)类成分多指标定量指纹图谱研究北大核心CSCD

嘌呤(核苷)是机体细胞生命活动中的主要遗传物质,但目前缺乏对僵蚕中该类成分的整体定量研究。该文采用ACE Excel 2 AQ水性柱(2.1 mm×150 mm,2μm)进行分离,以10 mmol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相,分别优化了样品提取与色谱条件,建立了中药僵蚕中嘌呤(核苷)类成分的超高效液相色谱-紫外(UPLC-UV)指纹图谱方法。利用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF MS)对9个特征峰物质进行二级鉴定,并对其质谱裂解规律进行总结。其中,2′-甲氧基-鸟苷单磷酸、6-(β-羟基乙基氨基)-嘌呤、2′-甲氧基-腺苷单磷酸和N6-(2-羟乙基)-腺苷首次从僵蚕中鉴定。基于该方法,对其中的鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、6-(β-羟基乙基氨基)-嘌呤、腺苷、N6-(2-羟乙基)-腺苷7个成分进行绝对定量测定。2′-甲氧基-鸟苷单磷酸和2′-甲氧基-腺苷单磷酸因缺乏对照品,采用相对定量分析。结果表明,各指标成分的精密度、重现性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均不大于5.0%,7种成分的线性关系良好(r^(2)≥0.9994),检出限(LOD)为0.266~0.474μg/mL,定量下限(LOQ)为0.843~1.58μg/mL,平均加标回收率为94.0%~101%,RSD不大于3.4%。采用该方法对13批不同产地僵蚕药材进行分析,发现各成分含量具有显著差异。该研究可为僵蚕的质量评价提供技术支持和科学依据。     

高温钛合金中稀土相的热稳定性

对Ｔｉ５Ａｌ４Ｓｎ２Ｚｒ１Ｍｏ０．２５Ｓｉ１Ｎｄ（Ｔｉ５５）高温钛合金在α相区、α＋β相区，β相区不同温度、时间热处理样品的分析表明：在６００～９８０℃／１～１００ｈ及１０５０～１５００℃／１～１０ｈ条件下，稀土相颗粒尺寸在３３４～４２０μｍ之间波动；圆度系数在０６１９～０７５９之间波动；体积分数在１４％～１８％之间波动。稀土相颗粒尺寸、形状，体积分数基本不变，具有良好的热稳定性。     

功能模板导向合成介孔三氧化钨及其光电化学性能

以钨酸(H₂WO₄)为钨前驱体,十二烷胺(DDA)为模板剂,利用模板剂的结构导向功能,合成了比表面积为57.3 m²·g^-1的介孔三氧化钨(DDA-WO₃),是未用DDA制备的非介孔WO₃(H₂WO₄-WO₃)的2.35倍。X射线衍射(XRD)结果表明,400 ℃下煅烧的DDA-WO₃是具有单斜晶型结晶孔壁的无序介孔结构。此外,400~550 ℃下煅烧的DDA-WO₃的结晶度均高于同条件的H₂WO₄-WO₃。400 ℃下的DDA-WO₃/FTO(掺氟氧化锡)在1.0 V的Ag/AgCl偏压作用下,可以产生0.18 mA·cm^-2的饱和光电流,是H₂WO₄-WO₃/FTO(0.06 mA·cm^-2)的3倍。增强的光电化学(PEC)活性主要因为DDA-WO₃/FTO的大表面积降低了低结晶度对PEC性能的不利影响,成为影响PEC活性的主要因素。500 ℃煅烧导致了DDA-WO₃/FTO介孔结构的坍塌,但高的结晶度仍然保持其优越的PEC催化活性。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定18种氨基酸

建立了测定18种氨基酸的高效液相色谱方法。以Hypersil ODS-c_(18)柱(100mm×4.6mm i.d.,5μm)为色谱柱,2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,梯度洗脱。流动相A:0.05mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺),流动相B:乙腈-水(体积比为1:1)。所测氨基酸组分的浓度在0.2～3.0mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率为90.4％～101.0％,检出限为0.120～1.225mg/L,测定结果的相时标准偏差为1.05％～5.93％。     

助剂P对Ni-Al-O催化剂乙烷氧化脱氢性能的影响

通过一锅水热法制备了一系列磷改性Ni-Al-O催化剂(P_x-Ni-Al-O),以O₂为氧化剂,评价了系列催化剂的乙烷氧化脱氢制乙烯性能。结果表明,助剂P的掺入不仅可以减小NiO晶粒的尺寸,还影响了Ni和Al之间的相互作用。在350～475℃的温度范围内,P改性Ni-Al-O催化剂上乙烯选择性均高于未改性的催化剂,且适量P的引入还可以提高乙烷转化率。当反应温度为475℃时,P_0.15-Ni-Al-O催化剂上乙烯选择性和收率分别为61.4%和31.9%。此外,P改性后的催化剂表现出较强的抗积碳性能,连续反应22 h不失活。     

新型聚多巴胺/聚丙烯酸-氢氧化铜双面神纳米粒子的制备及在体外光声影像和化疗-热疗协同癌症治疗中的应用

制备了双面神(Janus)结构的聚多巴胺/聚丙烯酸-氢氧化铜纳米粒子(PDA/PAA-Cu(OH)₂ JNPs)。PDA在近红外(NIR)区有较强的吸收,并且具有优异的生物相容性和可降解性;PAA纳米球与铜离子(Cu²⁺)配位后形成的PAA-Cu(OH)₂纳米粒子具有介孔结构,可用于装载抗癌药物;Cu(OH)₂在NIR区有较强的吸收,可用于光热治疗,实现不同功能有机融合,展现协同增效。选用亲水的阿霉素(DOX)作为药物模型,研究了此药物递送系统对肿瘤细胞(HepG-2)的抑制效果。合成的双面神纳米粒子具有高的药物(阿霉素)装载能力(药物负载容量=0.87 mg/mg)、良好的光热转换效率(45.9%)、 pH/近红外(NIR)双重响应药物释放性质和光声(PA)成像能力,可用于体外PA影像和化疗-热疗协同癌症治疗。体外毒性实验结果表明,DOX负载的PDA/PAA-Cu(OH)₂ JNPs加激光组呈现明显的癌细胞死亡,细胞存活率极低(7.9%)。