热脱附气相色谱法测定氮中痕量二氧化硫

利用热脱附气相色谱法对工业氮气中的痕量二氧化硫进行了富集和测定。用填充TenaxTA的热脱附管吸附氮气中的二氧化硫,在300℃进行脱附后进入气相色谱仪,用火焰光度检测器进行检测,检出限为4.6 nmol/mol,线性范围为47.0～960 nmol/mol,线性相关系数r为0.9983,定量测量重复性为5.6%,常见无机气体杂质和无机硫化物均不干扰检测。     

硼掺杂金刚石薄膜研究

硼掺杂是改善金刚石薄膜电阻率的有效手段,被认为是将金刚石薄膜用于制备电化学电极的途径.本文通过CVD法在单晶硅片上制得掺硼金刚石薄膜(BDD),并采用四点探针、扫描电镜、激光拉曼和电化学工作站对之进行检测,发现随着硼掺入量的增加,薄膜电阻率逐渐降低,重掺杂时可达2.0×10-3Ω·cm.同时金刚石薄膜的固有质量出现恶化,表现为金刚石晶粒的碎化以及拉曼观察到的薄膜内应力的增加和非金刚石峰的出现.对薄膜电极进行电化学测量发现BDD电极在酸性溶液中具有非常宽的电位窗口和高的阳极极化电位,且背景电流极低.     

Induced Nucleation of Diamond Films on ZnS Substrates Precoated with Ceramic Interlayer

We attempt to coat a multi-spectrum chemical-vapour-deposition ZnS substrate with smooth crystalline diamond films on the top of properly designed ceramic interlayer,which provides protection for ZnS against corrosion by the H2-CH4 microwave plasma and mitigates the thermal expansion coefficient mismatching between diamond and ZnS.However,difficulties in the homogeneous diamond nucleation on a ceramic interlayer were encountered.It was found that high rate nucleation of diamond could be induced by a metal or semiconductor mask placed on the top of ZnS.     

在预涂陶瓷过渡层的多谱段ZnS衬底上沉积金刚石膜的探索研究

本文采用真空电子束蒸镀技术在多谱段ZnS衬底上沉积了适合金刚石膜沉积的致密陶瓷过渡层,并利用微波等离子体CVD金刚石膜低温沉积技术进行了金刚石膜沉积研究.发现在陶瓷过渡层上的金刚石形核极其困难,其原因可能是陶瓷涂层在沉积过程中龟裂导致ZnS蒸汽扩散逸出干扰金刚石形核所致.本文采用诱导形核技术在过渡层/ZnS试样表面观察到极高密度(1010/cm2)的金刚石形核,并对金刚石/过渡层/ZnS试样的红外透过特性进行了评价.     

MPCVD掺硼金刚石薄膜的制备及Ti/BDD 电极上对硝基酚的阳极氧化测试

采用微波等离子体技术在CH4-H2-C2H6气体条件下制备了钛基掺硼金刚石薄膜.四点探针法测得薄膜电阻率在零掺杂时为1×1012Ω*cm ,当反应气源中B/C上升为5×10-3时电阻率降至5×10-3 Ω*cm.扫描电镜显示掺硼金刚石具有完整晶型和致密结构.拉曼光谱观察到金刚石结构在掺杂前后发生明显改变.采用循环伏安测试了Ti/BDD电极的电化学参量,并与PbO2, Sn-Sb and PbO2-Er三种电极进行阳极氧化对-硝基酚的对比实验.结果表明,在Ti/BDD电极上,对-硝基酚的总有机碳去除率接近100;,远高于其它三种电极.     

金刚石膜表面氨等离子体处理研究

本文尝试采用微波等离子体CVD技术,实现金刚石膜的制备以及金刚石膜表面的氨等离子体处理,实现氨基功能化修饰金刚石膜的制备.通过扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)以及水接触角等对氨等离子体处理前后的金刚石膜进行检测分析.结果表明,采用微波等离子体CVD技术,可以在金刚石膜表面植入氨基实现功能化修饰,从而提高金刚石膜表面活性.同时,金刚石膜的整体品质未出现显著变化.     

薄层色谱扫描仪检定方法探讨

为了解决薄层色谱扫描仪没有统一的量值溯源方法和标准装置的问题,建立薄层色谱扫描仪检定方法。通过对薄层色谱扫描仪各部分的结构进行分析,建立了薄层色谱扫描仪检定项目及计量性能要求。采用低压汞灯为标准器进行波长示值误差和重复性检定,采用薄层色谱标准板进行仪器重复性和线性检定。该检定方法能准确评价薄层色谱扫描仪的性能,为薄层色谱扫描仪的量值溯源提供技术支持。     

乳制品行业液相色谱仪使用中常见问题及解决办法

最近几年频发的毒奶粉事件威胁到人们的食品安全,大部分原因是生产企业不能正确分析进厂原料及出厂产品,因此国家制定了《原料乳与乳制品中的三聚氰胺检测方法》。标准规定了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/