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悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法.考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测.本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的pH值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性.研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响.优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 mL/min,光电倍增管积分时间800 ms.利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测.用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间.通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值. 相似文献
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采用短期水体暴露方式,初步探讨亚微米和纳米氧化锌对蝌蚪生长发育的影响。150只发育至相同时期的幼年蝌蚪,随机分为3组:对照组、200nm氧化锌暴露组和30nm氧化锌暴露组。分别添加5mg 200nm和30nm氧化锌至1L水中,进行暴露实验。本研究通过测定蝌蚪的重量、观察蝌蚪尾部组织形态及测定蝌蚪对Zn的吸附量,探讨亚微米和纳米氧化锌对蝌蚪胚后发育的影响。结果发现,对照组与暴露组在蝌蚪重量方面没有显著性差异(P>0.05),但两氧化锌暴露组之间差异显著(P<0.05);H&E染色观察蝌蚪尾部组织形态发现,ZnO水体暴露可引起蝌蚪一定程度上的组织病变。此外,200和30nm氧化锌暴露组中蝌蚪对Zn的吸附量显著高于对照组(P<0.05),但两氧化锌暴露组之间差异不显著(P>0.05)。更多还原 相似文献
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本文以两端固定直角梁为例,探讨模态综合法应用于计算高阶固有频率。单纯使用前2阶约束振型为假设振型时,可能出现频率遗漏而不能计算第2阶固有频率。假设振型同时取前2阶模态振型和前2阶约束振型,可以计算前3阶固有频率;假设振型取前4阶模态振型和前4阶约束振型,可以计算前5阶固有频率,相对误差小于5%。
相似文献8.
该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1:4:5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 相似文献
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以石英超细纤维滤膜采集上海市长宁区的大气颗粒物(PM2.5)样品,采用球磨机将滤膜研磨成细微颗粒,并以0.7% Triton X-100作为分散剂,制备了稳定均一悬浮液,建立了一种简便、绿色、快速的悬浮液进样-石墨炉原子吸收法测定PM2.5中铅和镉的方法.铅在0.1~75 μg/L范围内,镉在0.2~3 μg/L范围内,校正曲线的线性相关性大于0.998;铅和镉的检出限分别为0.36和0.06 μg/L,相对标准偏差小于5%.采用HF-HN03体系酸消解样品,并与电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测试结果对比,验证了方法的准确性.采用本方法对2014年11月~ 2015年5月期间上海市区大气中PM2.5及铅和镉的污染特性进行分析,结果表明,铅和镉的质量浓度随时间变化趋势与PM2.5的质量浓度随时间的变化趋势呈现良好的一致性. 相似文献
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采用Monte Carlo方法与快速傅里叶变换微磁学方法相结合的方式,模拟含不同缺陷的铁纳米环的磁滞回线、组态、剩磁等磁特性.研究发现:缺陷的大小与位置明显影响系统的磁化过程.当缺陷较小时,系统存在双稳态特征,此性质与无缺陷系统类似;当缺陷增大时,系统过渡状态增加,双稳态特征不再明显.进一步的研究发现,缺陷系统的剩磁随缺陷半径D的增大而增大.上述结果与非对称纳米环系统的磁特性类似,并可以通过零场状态下的系统自旋组态的变化加以解释.当系统圆心与缺陷中心的间距Y增加时,剩磁与Y的关系是非线性的:剩磁先随Y的增大而增大,后随Y的增大而减小.模拟结果可用零场状态下不同Y值的组态变化进行详细解释.上述研究结果表明,缺陷可以明显影响铁纳米环的磁特性. 相似文献